1、1实验一 工业纯碱中总碱度的测定一实验目的1掌握 HCI 标准溶液的标定方法 .2了解基准物质碳酸钠和硼砂的性质及应用3掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程及指示剂选择的原则。二、实验原理1. 工业纯碱中总碱度的测定工业纯碱的主要成分为 Na2CO3,商品名为苏打，内含有杂质 NaCI, Na2SO4, NaHCO3, NaOH 等，可通过测定总碱度来衡量产品的质量。CO32 的 Kb1=1.810-4, Kb2=2.410-8,CKb10-8,可被 HCI 标准溶液准确滴定。滴定反应为：Na 2CO3, 2HCI 2NaCI H2O +CO2 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH3.89)，可选用甲基
2、橙(红)作指示剂。终点:黄色橙色2. 0.1 mol/L HCI 溶液的标定基准物质: 无水 Na2CO3 或硼砂(Na 2B4O7.10H2O)用无水 Na2CO3 标定: HCl Na2CO3 NaCl CO2 H2O指示剂: 甲基橙终点:黄色橙色式中,m Na2CO3碳酸钠的质量（ g），V HCl 盐酸溶液的体积(ml)。用硼砂标定: Na 2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl Ka=5.810-10化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH5.1)，可选用甲基红作指示剂三、主要试剂和仪器、0.1 mol/L HCI 溶液 ; 、无水 Na2CO3 基准物
3、质,180干燥 23h,置于干燥器中备用; 、0.2甲基红指示剂 (60%乙醇溶液) ; 、0.1甲基橙指示剂 ; 5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 ,将 0.2的甲基红的乙醇溶液与 0.1的溴甲酚绿以 1:3体积混合; 6.硼砂,置于含有 NaCI 和蔗糖的饱和液的干燥器内保存.四. 实验步骤：1. 0.1 mol/L HCI 溶液的标定1.023LmolMCHClONaHl 1.0LmolVMCHClHl硼 砂硼 砂2（1）用无水 Na2CO3 标定用差减法准确称取 0.150.20 克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖) ，分别放在 250ml 锥形瓶内，加水 30 毫升溶解， 加甲基
4、橙指示剂滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCI 溶液的浓度和测定结果的相对偏差。(2) 用硼砂标定用差减法准确称取 0.40.6 克硼砂三份，分别放在 250ml 锥形瓶内，加水 50 毫升,微热溶解，冷却后, 加滴甲基红指示剂，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色，即为终点，由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积,计算 HCI 溶液的浓度和测定结果的相对偏差。2. 工业纯碱中总碱度的测定准确称取 2 克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解(必要时，可稍加热以促进溶解,冷却后), 定量地转移至 250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，
5、摇匀。 用移液管移取试液25 ml 于锥形瓶中，加 20 ml 水,加滴甲基橙指示剂， 用 0.1 mol/L 的 HCI 标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点.记录滴定所消耗的 HCI 溶液的体积，平行做 3 次。计算试样中 Na2O 或 Na2CO3 的含量,即为总碱度,测定各次的相对偏差应在0.5%内。五、实验记录与数据处理1. 0.1molL-1HCI 溶液的标定2. 工业纯碱中总碱度的测定次数项目1 2 3m(碳酸钠)gVHCI(ml)CHCI (molL-1)HI(molL-1)相对偏差平均相对偏差%1025./)(2332 sNaCOHICONamMV3六.思考题1. 无水 Na2CO3 保存不当,吸收了 1%的水分,用此基准物质标定盐酸溶液的浓度时,对其结果产生何种影响?2. 标定盐酸的两种基准物质无水 Na2CO3 和硼砂,各有什么优缺点 ?次数项目1 2 3m（试样） (g)试样溶液总体积(ml)滴定时移取 V 试液(ml)CHCI (molL-1)VHCI(ml)32ONaC相对偏差平均相对偏差
