1、第 1 页 共 6 页对照品溶液稳定性确认方案编号:VDP-DZP-001-00对照品溶液名称： 起草人： 起草日期：审核人： 审核日期：批准人： 批准日期：第 2 页 共 6 页1.目的：本草案目的是为了研究在 HPLC 含量测定特定存放条件下方法中未规定对照品溶液的有效期稳定性。2.背景：目前，在 2015 版中国药典中没有规定对照品溶液的有效期。对照品因量小价格昂贵，为获取企业利润最大化，避免不必要的费用支出。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液研究至少需要半年的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。3.稳定性研究：
2、3.1 标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。3.2 对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。称样量大于 10mg，先配制成贮备液，再用溶第 3 页 共 6 页剂稀释至规定的浓度范围。3.3 储存条件对照品溶液密封储存在 28冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。3.4 测试时间点对照品溶液存放 6 个月时或 7 个月时。3.5 程序和接受标准3.5.1 HPLC 方法3.5.1.1 对照品溶液的制备我单位制定对照品溶液的使用期限为半年，所以需对首次配制的对照品溶液在存放 6个月后进行标定。具体方法为：用新配制的对
3、照品溶液对存放 6 个月、7 个月的对照品溶液进行标定。新配制的对照品溶液连续进 5 针做系统性实验，将 6 个月或 7 个月前配制的对照品溶液作为样品进行含量测定。3.5.1.2 接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等）。在 6 月或 7 月测定的含量与在零月的含量差异不超过 5.0%，判定结果为对照品溶液在6 个月内含量稳定。计算时以 0 月配制的浓度为依据。在 6 月或 7
4、月测定的含量与在零月的含量差异超过 5.0%时，判定结果为对照品溶液在6 个月内含量降解。同时用新标定的浓度和 0 月时的配制浓度计算校正因子。在 06 月使第 4 页 共 6 页用该对照品溶液时，计算该对照品溶液浓度时以 0 月配制的浓度乘以校正因子为依据。4 参考文件：中国药典2015 年版四部、药品 GMP 指南质量控制实验室与物料系统P91-P97。5 结果报告：对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。在对照品溶液稳定性研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。如必要，可以增加中期报告，或进行进一步的稳定性研究。6.附件：附录一：液相分析数据结果报告1
5、、本次对照品溶液稳定性研究实验过程中使用的设备：设备名称 型号 仪器编号 校验校期至冰箱HPLC十万分之电子天平2、分析方法： 3、分析项目：放置 6 个月对照品溶液编号：0 月对照品溶液编号：第 5 页 共 6 页对照品溶液的配制过程：1放置 6 个月对照品溶液的配制过程：20 月对照品溶液的配制过程：用 0 月对照品溶液标定放置 6 个月后的对照品溶度为：确认人： 复核人：第 6 页 共 6 页4、变更5、结论：与 0 月差异 5%，判定该对照品溶液 。与 0 月差异 5%，判定该对照品溶液 ；在0 6 月使用该对照品溶液时，计算该对照品溶液浓度时以 0 月配制的浓度乘以校正因子 为依据。6、附件
