制药企业全套检验记录(DOC).doc

1、*药业有限公司物料检验记录纸编码：XJJL/QC00102 版本：A/0检品名称 请验单位批 号 批 量检品编号 检品数量检验目的 检验项目收验日期 报告日期检验依据检验人： 复核人：性状、外观、重（装）量差异检验原始记录编码：XJJL/QC00202 版本：A/0样品名称 批 号 样品编号规 格 数 量 检验日期温 度 相对湿度 报告日期检验依据 中国药典 2010 年版 部附录（ ）其他性状外观天平型号 仪器编号检验项目 重量差异 装量差异 最低装量标示量差异限度 % g g % g g实测结果平均重量 不少于标示装量的 %重（ 装 ）量差异标准规定 超出重量差异限度的不得多于 2 份，并

2、不得有 1 份超出限度 1 倍。超出装量差异限度的不得多于 2 份，并不得有 1 份超出限度 1 倍。结 论 （均）符合规定 （均）不符合规定检验人： 复核人：崩解时限（溶散时限）检验原始记录编码：XJJL/QC00302 版本：A/0样品名称 批 号 样品编号规 格 数 量 检验日期温 度 相对湿度 报告日期检验项目 崩解时限 溶散时限检验依据 中国药典 2010 年版一部附录A/二部附录A 其他仪器型号 仪器编号筛网直径 0.42mm 1.0mm 2.0mm 其他介 质 水 0.1mol/L 盐酸 人工胃液 其他挡 板 加 不加 水浴温度()实测结果 在 分钟内均崩解（溶散）完全。其他标准

3、规定 应在_分钟内崩解（溶散）完全。结 论 (均)符合规定 (均)不符合规定检验人： 复核人：水分测定检验原始记录编码：XJJL/QC00402 版本：A/0样品名称 批 号 样品编号规 格 数 量 检验日期温 度 相对湿度 报告日期检验依据 中国药典 2010 年版一部附录H/二部附录M 其他仪器型号 仪器编号天平型号 仪器编号干燥条件 温度： 干燥时间 小时至恒重测定编号 称量瓶恒重 W0(g)样品称重W1(g)干燥后恒重或称重W2(g)水分(%)烘干法计算公式 水分(%)=(W 0+W1-W2)/W1100%样品称重 W（g） 水的体积 V（ml） 水分（%）甲苯法计算公式 水分(%)=

4、V/W100%仪器型号 仪器编号快速水分测定法 干燥条件 温度： 干燥时间 15 分钟30 分钟水分（%）标准规定结 论 (均)符合规定 (均)不符合规定检验人： 复核人：卡尔费休水分测定检验原始记录编码：XJJL/QC00502 版本：A/0样品名称 批 号 样品编号规 格 数 量 检验日期温 度 相对湿度 报告日期检验依据 中国药典 2010 年版二部M 第一法 A 其他仪器型号 仪器编号天平型号 仪器编号取样量(mg) 消耗滴定液体积(ml) 滴定度(mg/ml)费休氏试剂标定平均值： mg/ml RSD：样品编号 取样量(g) 消耗滴定液体积(ml) 结果(%) 平均值(%)标准规定结

5、 论 （均）符合规定 （均） 不符合规定检验人： 复核人：重金属检验原始记录编码：XJJL/QC00602 版本：A/0样品名称 批 号 样品编号规 格 数 量 检验日期温 度 相对湿度 报告日期检验依据 中 国 药 典 2010 年 版 一 部 附 录 IXE/二 部 附 录 V H 其他天平型号 天平编号检验方法与操作步骤A 中国药典 2010 年版一部附录 IX E/.二部附录 VIII H标准铅溶液浓度：含 Pb 10g/ml第一法：取 25ml 纳氏比色管 支，甲管中加标准铅溶液 ml 与醋酸盐缓冲液(Ph3.5)2ml，加 稀释成 25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供

6、试品溶液 25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，用溶剂稀释成 25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致，再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各 2ml，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。供试品如含高铁盐

7、影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素 C 0.51.0g，再照上述方法检查。配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过 1ml，氨试液超过 2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成 25ml。第二法：a: 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸 2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示剂现中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml

8、，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成 25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液 ml，再用水稀释成 25ml；照上述第一法检查。b：取供试品适量(见称量数据中)，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸 ml，使恰润湿，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸 0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，再 500-600炽灼使完全灰化，自“放冷，加盐酸2ml，”起，同 a 法操作。 第三法：取本品适量(见称量数据中)，加氢氧化钠试液 5ml 与水 20ml 溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液 5

9、滴，摇匀，与标准铅溶液 ml 经同样处理后的颜色比较。检验方法与操作步骤称量数据与供试品溶液制备实测结果 供试品管中所显颜色 于甲管(标准管)。 供试品溶液所生成的铅斑 于标准铅斑。 其他：标准规定 供试品管所显颜色与甲管(标准管)比较，不得更深。(含重金属不得过 ) 其他：结 论 (均)符合规定 (均)不符合规定检验人： 复核人：砷盐检查法原始记录编码：XJJL/QC00702 版本：A/0样品名称 批 号 样品编号规 格 数 量 检验日期温 度 相对湿度 报告日期检验依据 中国药典 2010 年版一部附录F /二部附录J 其他仪器型号 仪器编号天平型号 仪器编号操作步骤 A：中国药典 20

10、10 年版一部附录F/二部附录J标准砷溶液：含 As 1g/ml 第一法：取供试品适量(见称量数据)置 A 瓶中，加盐酸 5ml，水21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加锌粒 2g，立即将准备好的导气管 C 密塞于 A 瓶上，并将 A 瓶置2540水浴中反应 45 分钟，取出溴化汞试纸，即得。标准砷斑制备 精密量取标准砷溶液 ml，置 A 瓶中，加盐酸5ml 与水 21ml，自“加碘化钾试液 5ml”起同法操作，即得。将供试品砷斑与标准砷斑进行比较。 第二法：取供试品适量(见称量数据)置 A 瓶中，加盐酸 5ml，水21ml，加碘化钾试液 5

11、ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加锌粒 2g，立即将准备好的导气管 C 与 A 瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入 D 管中，并将 A 瓶置 2540水浴中反应 45 分钟，取出 D 管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液 ml，置 A 瓶中，加盐酸 5ml 与水 21ml，自“加碘化钾试液 5ml”起同法操作，即得。 将供试品溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从 D 管上方向下观察，比较。 将供试品溶液转移置 1cm 吸收池中，在 510nm 波长处测定吸收度，以二乙基二硫代氨基甲酸银试液为空白，与标准砷对照溶液按同法测得的吸收度比较，即得。