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标准溶液的配置.doc

1、标准溶液的配置乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O82H2O=372.2418.61g1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠 19g,加适量的水使溶解成 1000ml,摇匀。【标定】取于约 800灼烧至恒重的基准氧化锌 0.12g,精密称定,加稀盐酸 3ml使溶解,加水 25ml,加 0.025甲基红的乙醇溶液 1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水 25ml与氨氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑 T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于 4.069mg的

2、氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.1128.06g1000ml【配制】取氢氧化钾 35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置 24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水 50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。本液临用前应标定浓度。【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)(C

3、6H5)4BNa=342.226.845g1000ml【配制】取四苯硼钠 7.0g,加水 50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝 1.0g,溶于 25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至 pH89),加氯化钠 16.6g,充分搅匀,加水 250ml,振摇 15分钟,静置 10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至 pH89,再加水稀释至1000ml,摇匀。【标定】精密量取本液 10ml,加醋酸醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml 与溴酚蓝指示液 0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)

4、的消耗量,算出本液的浓度,即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。【贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。甲醇钠滴定液(0.1mol/L)CH 3ONa=54.02 5.402g1000ml【配制】取无水甲醇(含水量 0.2以下)150ml,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠 2.5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量 0.02以下)适量,使成 1000ml,摇匀。【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约 0.4g,精密称定,加无水甲醇 15ml使溶解,加无水苯 5m

5、l与 1麝香草酚蓝的无水甲醇溶液 1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于 12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发,每次临用前均应重新标定。【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。甲醇锂滴定液(0.1mol/L)CH 3OLi=37.973.797g1000ml 除取新切的金属锂 0.694g外,该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0.1mol/L)方法。亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)NaNO 2=69

6、.006.900g1000ml【配制】取亚硝酸钠 7.2g,加无水碳酸钠(Na 2CO3)0.10g,加水适量使溶解成 1000ml,摇匀。【标定】取在 120干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约 0.5g,精密称定,加水 30ml与浓氨试液 3ml,溶解后,加盐酸(12)20ml,搅拌,在 30以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约 2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法(附录A)指示终点。每 1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于 17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,

7、算出本液浓度,即得。如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。草酸滴定液(0.05mol/L)C 2H2O42H2O=126.076.304g1000ml【配制】取草酸 6.4g,加水适量使溶解成 1000ml,摇匀。【标定】精密量取本液 25ml,加水 200ml与硫酸 10ml,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定,至近终点时,加热至 65,继续滴定至溶液显微红色,并保持 30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于 55。根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量,

8、算出本液的浓度,即得。取需用草酸滴定液(0.25mol/L)时,可取草酸约 32g,照上法配制与标定,但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)(C 4H9)4NOH=259.4825.95g1000ml【配制】取碘化四丁基铵 40g,置具塞锥形瓶中,加无水甲醇 90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化银细粉 20g,密塞,剧烈振摇 60分钟;取此混合液数毫升,离心,取上清液检查碘化物,若显碘化物正反应,则在上述混合液中再加氧化银 2g,剧烈振摇 30分钟后,再做碘化物试验,直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃

9、滤器滤过,容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤 3次,每次50ml;合并洗液和滤液,用无水甲苯无水甲醇(3:1)稀释至 1000ml,摇匀,并通入不含二氧化碳的干燥氮气 10分钟。若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约 90mg,精密称定,加二甲基甲酰胺 10ml使溶解,加 0.3麝香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴,用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于 12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。【贮藏】置密闭的容器内,避免与

10、空气中的二氧化碳及湿气接触。氢氧化钠滴定液(1、0.5 或 0.1mol/L)NaOH=40.0040.00g1000ml20.00g1000ml4.000g1000ml【配制】取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。氢氧化钠滴定液(1mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液 56ml,加新沸过的冷水使成 1000ml,摇匀。氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液 28ml,加新沸过的冷水使成 1000ml,摇匀。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml,加新沸过的冷水使成 1000ml,摇匀。【

11、标定】氢氧化钠滴定液(1mol/L)取在 105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 6g,精密称定,加新沸过的冷水 50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液 2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每 1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于 204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)取在 105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 3g,照上法标定。每 1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)

12、取在 105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.6g,照上法标定。每 1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02 或 0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时,可用盐酸滴定液(0.05、0.02 或 0.01mol/L)标定浓度。【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有 2孔,孔内各插入玻璃管1支,1 管与钠石灰管相连,1 管供吸出本液使用。重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)K 2Cr2O7=294.184.903g1000ml【配制】取基准重铬酸钾,

13、在 120干燥至恒重后,称取 4.903g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。烃铵盐滴定液(0.01mol/L)【配制】取氯化二甲基苄基烃铵 3.8g,加水溶解后,加醋酸醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml,再加水稀释成 1000ml,摇匀。【标定】取在 150干燥 1小时的分析纯氯化钾约 0.18g,精密称定,置250ml量瓶中,加醋酸醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 20ml,置 50ml量瓶中,精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液 25ml,置 150m

14、l锥形瓶中,加溴酚蓝指示液 0.5ml,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml的烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。盐酸滴定液(1、0.5、0.2 或 0.1mol/L)HCl=36.4636.46g1000ml;18.23g1000ml7.292g1000ml;3.646g1000ml【配制】 盐酸滴定液(1mol/L) 取盐酸 90ml,加水适量使成 1000ml,摇匀。盐酸滴定液(0.5、0.2 或 0.1mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为 45、18 或 9.0ml。【标定】 盐酸滴定液(1mol/L) 取在 270300干燥

15、至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5g,精密称定,加水 50ml使溶解,加甲基红溴甲酚绿混合指示液 10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸 2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每 1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于 53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。盐酸滴定液(0.5mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.8g.每 1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于 26.50ml的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.2mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.3g.每1ml的盐酸滴

16、定液(0.2mol/L)相当于 10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g.每 1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于 5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05、0.02 或 0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1 或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。高氯酸滴定液(0.1mol/L) HClO 4=100.46 10.05g1000ml【配制】 取无水冰醋酸(按含水量计算,每 1g水加醋酐 5.22ml)750ml,加入高氯酸(7072)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐 23ml,

17、边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成 1000ml,摇匀,放置 24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(附录M 第一法)测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为 0.010.2。【标定】 取在 105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g,精密称定,加无水冰醋酸 20ml使溶解,加结晶紫指示液 1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用高氯酸滴定液(0.05 或 0.02mol/L)时

18、,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成,并标定浓度。本液也可用二氧六环配制。取高氯酸(7072)8.5ml,加异丙醇 100ml溶解后,再加二氧六环稀释至 1000ml.标定时,取在 105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加丙二醇 25ml与异丙醇 5ml,加热使溶解,放冷,加二氧六环 30ml与甲基橙二甲苯蓝 FF混合指示液数滴,用本液滴定至由绿色变为蓝灰色,并将滴定的结果用空白试验校正。即得。【贮藏】 置棕色玻瓶中,密闭保存。高氯酸钡滴定液(0.05mol/L)Ba(ClO4)23H2O=390.3219.52g1000ml【配制】取氢氧化钡 15

19、.8g,加水 75ml和高氯酸 7.5ml,用高氯酸调节 pH值至 3.0,必要时过滤。加乙醇 150ml,加水稀释至 250ml,用醋酸醋酸钠缓冲液(取无水醋酸钠 10g,加水 300ml使溶解,用冰醋酸调解 pH值至 3.7,用水稀释至 1000ml)稀释至 1000ml.【标定】精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L)5ml,加水 5ml与上述醋酸醋酸钠缓冲液 50ml、乙醇 60ml,以 0.1茜素红溶液 0.5ml为指示液,用本液滴定至橙红色。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)KMnO4=158.03 3.161g1000ml【配制】取高锰酸

20、钾 3.2g,加水 1000ml,煮沸 15分钟,密塞,静置 2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。【标定】取在 105干燥至恒重的基准草酸钠约 0.2g,精密称定,加新沸过的冷水 250ml与硫酸 10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约 25ml,待退色后,加热至 65,继续滴定至溶液显微红色并保持 30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于 55,每 1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于 6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,

21、放冷,必要时滤过,再标定其浓度。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。硝酸汞滴定液(0.02 或 0.05mol/L) Hg(NO 3)2H2O=342.626.85g1000ml;17.13g1000ml【配制】硝酸汞滴定液(0.02mol/L)取硝酸汞 6.85g,加 1mol/L硝酸溶液 20ml使溶解,用水稀释至 1000ml,摇匀。硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取硝酸汞 17.2g,加水 400ml与硝酸 5ml溶解后,滤过,再加水适量使成 1000ml,摇匀。【标定】硝酸汞滴定液(0.02mol/L)取在 110干燥至恒重的基准氯化钠约 15mg,精密称定,加水 50ml使溶

22、解,照电位滴定法(附录A),以铂电极作为指示电极,汞硫酸亚汞电极作为参比电极,在不断搅拌下用本液滴定。每 1ml的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于 2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取在 110干燥至恒重的基准氯化钠约 0.15g,精密称定,加水 100ml使溶解,加二苯偕肼指示液 1ml,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每 1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于 5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。硝酸银滴定液(0.1mol/L)AgNO 3=1

23、69.8716.99g1000ml【配制】取硝酸银 17.5g,加水适量使溶解成 1000ml,摇匀。【标定】取在 110干燥至恒重的基准氯化钠约 0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(150)5ml、碳酸钙 0.1g与荧光黄指示液 8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每 1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/

24、L)Na 2S2O35H2O=248.1924.82g1000ml【配制】取硫代硫酸钠 26g与无水碳酸钠 0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成 1000ml,摇匀,放置 1个月后滤过。【标定】取在 120干燥至恒重的基准重铬酸钾 0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水 50ml使溶解,加碘化钾 2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸 40ml,摇匀,密塞;在暗处放置 10分钟后,加水 250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液 3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于 4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消

25、耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。室温在25以上时,应将反应液及稀释用水降温至约 20。如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01 或 0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)NH 4SCN=76.127.612g1000ml【配制】取硫氰酸铵 8.0g,加水使溶解成 1000ml,摇匀。【标定】精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,加水 50ml、硝酸 2ml与硫酸铁铵指示液 2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色;经剧烈振摇后仍不退色,即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。硫氰

26、酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可做为本液的代用品。硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1 或 0.05mol/L)H 2SO4=98.08 49.04g1000ml;24.52g1000ml9.81g1000ml;4.904g1000ml【配制】硫酸滴定液(0.5mol/L)取硫酸 30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至 1000ml,摇匀。硫酸滴定液(0.25、0.1 或 0.05mol/L)照上法配制,但硫酸的取用量分别为 15、6.0 或 3.0ml.【标定】照盐酸滴定液(1、0.5、0.2 或 0.1mol/L)项下的方法标定,即得。如需

27、用硫酸滴定液(0.01mol/L)时,可取硫酸滴定液(0.5、0.1 或0.05mol/L)加水稀释制成,必要时标定浓度。硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)Fe(NH4)2(SO 4)26H2O=392.1339.21g1000ml【配制】取硫酸亚铁铵 40g,溶于预先冷却的 40ml硫酸和 200ml水的混合液中,加水适量使成 1000ml,摇匀。本液临用前应标定浓度。【标定】精密量取本液 25ml,加邻二氮菲指示液 2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。硫酸铈滴定液(0.1mol/L)

28、Ce(SO 4) 24H2O=404.3040.43g1000ml【配制】取硫酸铈 42g(或硫酸铈铵 70g),加含有硫酸 28ml的水500ml,加热溶解后,放冷,加水适量使成 1000ml,摇匀。【标定】取在 105干燥至恒重的基准三氧化二砷 0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水 50ml、盐酸 25ml、一氯化碘试液 5ml与邻二氮菲指示液 2滴,用本液滴定至近终点时,加热至 50,继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每 1ml的硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于 4.946mg的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的

29、浓度,即得。如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时,可精密量取硫酸铈滴定液(0.1mol/L),用每 100ml中含硫酸 2.8ml的水定量稀释制成。锌滴定液(0.05mol/L)Zn=65.393.270g1000ml【配制】取硫酸锌 15g(相当于锌约 3.3g),加稀盐酸 10ml与水适量使溶解成 1000ml,摇匀。【标定】精密量取本液 25ml,加 0.025甲基红的乙醇溶液 1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水 25ml、氨氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml 与铬黑 T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试

30、验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。碘滴定液(0.1mol/L)I=126.9012.69g1000ml【配制】取碘 13.0g,加碘化钾 36g与水 50ml溶解后,加盐酸 3滴与水适量使成 1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。【标定】取在 105干燥至恒重的基准三氧化二砷约 0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水 20ml与甲基橙指示液 1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠 2g、水50ml与淀粉指示液 2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每 1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于 4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度。即得。如需用碘滴定液(0.05mol/L)时,可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。医学教育网搜集整理【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。

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