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静态法测定纯液体饱和蒸气压-化学与材料科学学院.ppt

1、基础化学实验 (有机化学实验),乙酰水杨酸,( Acetyl salicylic acid ),实验技能训练要点:,1、熟练控制反应温度操作2、了解经典的药物原料在实验室 合成流程,一、实验目的与要求,二、实验原理,三、装置图,四、实验操作步骤及注意事项,五、实验讨论,六、实验思考问题,内 容 提 要,七、实验延伸,一、实验要求与目的,3、熟练反应中的温度控制,1、学习并掌握芳香羧酸酯的制备原理,2、掌握合成乙酰水杨酸的操作方法,二、实验原理,1、起源:乙酰水杨酸通常称为阿司匹林(aspirin),是一个广泛使用的具有解热止痛作用治疗感冒的药物,是替代水杨酸的化合物,改善了水杨酸对肠胃的刺激作

2、用。 18世纪从柳树皮中提取出了水杨酸,19世纪末人工合成出了乙酰水杨酸。,2、本实验中的主副反应,水杨酸是双官能团化合物,可进行两种酯化反应,其中以邻羟基苯甲酸水杨酸为原料,其酚羟基与乙酸酐在酸性条件下反应,生成乙酰水杨酸:,而水杨酸中的羧基与过量的甲醇反应可生成水杨酸甲酯冬青油,它是作为冬青树的第一个香味成分被发现的:,为了除去此副产物,利用乙酰水杨酸易溶于碳酸氢钠生成可溶性钠盐,而聚合物不溶,从而过滤除去。再将乙酰水杨酸的钠盐从盐酸中析出,以达到纯化的目的。,水杨酸自聚是本实验的主要副反应,另外,水杨酸也是产物中的一个杂质,一部分来自反应不完全,一部分来自产物的水解,可在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。用三氯化铁检验,若有水杨酸,则显紫色,这是酚羟基的特征反应。,若需更纯的产品,再用适量乙酸乙酯重结晶。,3、机理:同乙酸乙酯,4、主要试剂的物化常数,饱和碳酸氢钠水溶液浓盐酸1%三氯化铁溶液,水杨酸乙酸酐浓硫酸乙酸乙酯,

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