环境监测部分答案2.doc

1、8 测定废水的 BOD5时,如何配置稀释水和接种稀释稀释水。在 20L 玻璃瓶内加入 18L 水，用抽气泵或无油压缩机通入清洁空气 28h,使水中溶解氧饱和或接近饱和（20 时溶解氧大于 8mg/L）。使用前，每升水加入氯化钙溶液，三氯化铁溶液，硫酸镁溶液和磷酸溶液各 1ml，混匀。接种稀释水。取适量生活污水与 20放置 2436h，上层清液即为接种液，每升稀释水加入 13mL 接种液即为接种稀释水。9 试述碘量法测定溶解氧的干扰的消除方法。. 1.当水样中含有亚肖酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚肖酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2.如水样中含 F

2、e3+达100200mg/L 时，可加入 1mL40氟化钾溶液消除干扰。3.如水样中含氧化性物质(如游离氯等)，应预先加入相当量的硫代刘酸钠去除31 简述重铬酸钾法测定 COD 的原理。在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。32 电极法测定水中氟的主要干扰因素有哪些？ 加入总离子强度调节剂 TISAB的作用主要有哪些？高价阳离子（铁、铝和四价硅）及氢离子；消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异，使离子活度系数保持一致，络合干扰离

3、子，使络合态的氟离子释放出来，缓冲 pH 变化，保持溶液有合适的 pH 值。34 简述碘量法测定溶解氧的原理；水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 滴 定 释 放 出 的 碘 ，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。40 简述总铬的测定原理。总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后 用二苯碳酰二肪分光光度法测定当铬含量高时(大于 1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法。在酸性溶液中 试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬六价铬与二苯碳酰二肼反应生

4、成紫红色化合物于波长 540nm 处进行分光光度测定。过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解 而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。36（51） 在氨氮测定时，水样中若含钙、铁、镁等金属离子会干扰测定，用什么方法来消除干扰？答：在氨氮测定时，水样中若含钙、铁、镁等金属离子会干扰测定，加入络合剂或预 蒸馏来消除干扰。38 CODCr的测定中，加入硫酸银和硫酸汞的作用分别是什么？硫酸银是催化剂，可氧化直链脂肪族化合物，Cl-能被 k2cr2o7 氧化并且能与 ag2so4 作用产生沉淀，邮箱测定结果，在回流前加入 hgso4 使之成为络合物消除 cl-的干扰。硫酸是为了增强重铬酸钾的氧化性，因为酸性条件下重铬酸钾的

5、氧化性强。52. 写出重铬酸钾法测定 COD 的计算公式，并说明公式中各字母和常数代表的意义？COD（mg/L）=（V0-V1）*c*8*1000）/V 其中 c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/Lv0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL v1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mLV水样的体积，mL 8 氧（1/2 O）的摩尔质量，g/mL35.工业废水中铬的价态分析实验中，如果测定结果总铬含量小于六价铬的含量，试分析其原因。答：如果将试样中的+3 价铬先用高锰酸钾氧化成+6 价铬，过量的高锰酸钾再用亚硝酸钠分解，最后用尿素再分解过量的亚硝酸钠，经过这样处理后的试样，加入二苯碳酰二肼显色

6、剂后，应用分光光度法即刻测得总铬含量。在测定总铬的烧杯中滴加 0.5的高锰酸钾溶液至红色不退。小火加热至近沸，若加热时红色退去，可补加高锰酸钾，使红色保持，取下烧杯冷却至室温，逐滴加入 10的亚硝酸钠溶液，使红色恰好退去，不要过量，然后加入 20的尿素溶液 1mL，待气泡放尽，即可转移至 50mL 比色管或容量瓶中。因为测定总铬的实验条件比较难控制，高锰酸钾与+3 价铬的反应需要一定的时间，所以在测定时容易使高锰酸钾的加入量不足，并且加入的亚硝酸钠溶液很容易过量，虽然说过量的亚硝酸钠用尿素分解，可是步骤中加入尿素的量是一定的，只加了 1mL，不足以分解过量的亚硝酸钠，过量的亚硝酸钠将试液中本身

7、的+6 价铬还原成了+3 价铬，所以我们会得到总铬含量小于六价铬含量的结果。42. 请说出稀释培养法测定 BOD5 的过程及计算方法。过程包括：水样的采集，存储和预处理。水样的稀释，对照样的配置，培养，溶解氧的测定。计算根据公式41写出 K2Cr2O7测定 COD 的步骤1、取约 0.4g 硫酸汞于加热管中，用移液管取 20.00ml 水样于加热管中，加入 10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。 2、于加热管中加入 30ml 的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179 度加热 2h（待温度上升为 179后开始计时 2h） 。 3、待冷却后加入

8、90ml 纯净水，移入锥形瓶内，加 3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，空白、 、 、 、 、用滴定后的空白样加入的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度43. 水样主要有哪几种保存方法？试分别举例说明如何根据待测物的性质选用不同的保存方法。水样的保存的方法有冷藏、冷冻、加入保存剂（加入生物抑制剂，调节 PH 值，加入氧化剂或还原剂） 。例：冷藏，冷冻：易挥发易分解物质的分析测定。测定氨氮，硝酸盐氮，化学需氧量的水样可加入二氯化汞，抑制生物的氧化还原作用。测定金属离子可调节 pH 值，防止金属的水解。测定金属汞，可加入硝酸氧化剂，保持汞的高价态。48. 保存水样的基本要求是什么？多采用哪些措施？水样保存的基本要求 1减缓生物作用 2减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用 3减少组分的挥发和吸附一般的保存措施:1.冷藏或冷冻 2加入还原剂3. 加入抑制剂 4. 控制溶液 pH 值 5 加入氧化剂49. 测定水样氨氮时，为什么要做空白实验？答：为了扣除蒸馏装置及试剂中的氨。50，离子选择电极法测定天然水中 F-时，加入柠檬酸盐的作用有哪些？柠檬酸盐缓冲溶液可以控制溶液的 pH 值；通过与 Al3+、Fe3+形成比 AlF63-、FeF33-稳定的络合物，消除 Al3+、Fe3+的干扰；调节离子强度