磷化实验方法.doc

1、磷化实验方法1 磷化工艺流程脱脂水洗除锈水洗表调磷化水洗干燥（1） 脱脂除油脂的目的在于清除掉试样表面的油脂、油污、脏物，使磷化液与金属表面有良好的接触，从而得到质量良好的磷化膜。目前低碱液除油逐渐被广泛应用，它是一种有效的除油方法，而且不损伤试样表面，它能把试样表面上的杂质彻底清洗干净，使磷化液与金属表面有良好的接触，充分润湿金属表面。脱脂液的配制先将 250 ml 的水加入到烧杯中，慢慢加入三聚磷酸钠 3 克、硅酸钠 2克、碳酸钠 3 克、磷酸钠 2 克、草酸 1 克，搅拌均匀，加水稀释至 500ml，配制成低碱脱脂液。处理条件在室温下浸泡 25 分钟。（2） 除锈采用磷酸与柠檬酸混合液酸

2、洗除锈。磷酸酸洗除锈有特殊的作用，在酸洗过程中可以在金属表面形成不溶性的磷酸亚铁。磷酸亚铁在磷化处理过程中可起晶核作用，但是过多会妨碍磷化，加入有机阻蚀剂可以防止清洁的金属表面进一步受到磷酸酸液的侵蚀，同时又不妨碍磷酸对剩余氧化物起作用。除锈处理液的配制将 85%的磷酸 5ml 与 3 克柠檬酸，混合均匀，加水配制成 250 ml 的溶液。处理条件将试样浸入该溶液中 25 分钟。（3） 水洗水洗的目的是去除试样表面残留的酸和碱。经过脱脂和除锈的试样表面残留一定的碱和酸。如果把这样的试样浸入磷化液中势必会影响磷化液的成分，进而影响磷化液膜的质量。此外，磷化后的试样如不经过水洗，残留在磷化膜上的酸

3、会降低磷化膜的耐蚀性能。水洗液采用自来水为水洗液。处理条件在室温浸泡 510 分钟。（4） 表调本实验采用酸性表调剂（草酸）对试样进行表面调整。经过表面调整的试样，可以直接进行磷化处理，无需再经过水洗。表面调整液的配制先将清水加入烧杯中至 400ML，温度升至 35 摄氏度左右，将 3 克表调剂（草酸）加入烧杯中进行搅拌，待草酸完全溶解，加水至 500ML 彻底搅拌均匀。表面调整的处理条件温度 2030 摄氏度，时间 30150 秒，处理方式为浸泡。（5） 磷化磷化液的配制（1） 取适量的水放入 500 ml 的烧杯中，加热到 25-35 摄氏度。（2） 准确的称量磷酸盐，加入烧杯中进行搅拌，

4、直到磷酸盐全部溶解。（3） 加硝酸盐于烧杯中，继续搅拌使之全部溶解。（4） 加入促进剂和细化剂，搅拌使之溶解，并加入适量的水配为标准溶液。（5） 停止搅拌，静止沉淀，陈化一段时间，除去不溶物。（6） 干燥把磷化后的试样，经水洗后，自然风干。2 磷化液的分析与维护1 磷化液的分析（1） 游离酸度：用移液管取 10ML 磷化处理液至三角烧瓶中，加蒸馏水至 100ML，加 56 滴甲基橙或溴酚蓝指示剂，用 0.1NNaoH 滴定至转变为橙黄色或蓝紫色即为终点。消耗 NaoH 的毫升数即为游离酸的点数。（2） 总酸度：用移液管取 10ML 磷化处理液至三角烧瓶中，加蒸馏水至 100ML，加 56 滴酚

5、酞指示剂，用 0.1NnaoH 滴定，颜色由无色转变为粉红色即为终点。消耗 NaoH 的毫升数即为总酸度（3） Fe 2+的浓度：用移液管取 10ML 磷化处理液至三角烧瓶中，加蒸馏水至 50ML，加 1020 滴 50%硫酸，0.1NKMnO 4滴定至粉红色，保持10 秒不变色即为终点。每消耗 1ML0.1NKMnO4滴定液，含有 0.1Pt 铁。（4） 酸比（V）=总酸度（TA）/游离酸度（FA）。3.磷化液的维护(1) 游离酸度的调整:游离酸度来源于磷酸和磷酸盐的电离.它促使铁的溶解,使膜层结晶细致.游离酸含量低,生成磷化膜很薄,甚至生不成磷化膜.游离酸度过高,磷化时间延长,膜成结晶粗大

6、,疏松多孔.游离酸过高,可加入 0.5g/L 的氧化锌降低一点,游离酸度低时，加入56 克/L 的磷酸二氢锌可提高游离酸一点。(2) 总酸度的调整：总酸度来源于磷酸盐、硝酸盐的水解。总酸度高时磷化速度快，形成的膜层结晶细致。但是过高的总酸度会使膜层太薄，并且消耗的磷化液也多。当游离酸度正常时，加入 1g/L 的硝酸锌可提高总酸度一点，而降低总酸度用水稀释。(3) Fe2+的控制：在磷化液中一定数量的 Fe2+，能提高磷化膜的厚度和耐蚀性。Fe 2+含量一般控制在 12g/L。新配溶液中加入铁 Fe2+屑，提高 Fe2+含量，当 Fe2+过量时加入双氧水稀释。（加入浓度为 3%的1 克双氧水，可

7、降低 1gFe2+）.4.性能测试1 外观检查磷化膜外观检查是用肉眼观察。整个金属表面应该为磷化膜覆盖，磷化膜的厚度应该足以保护金属表面。检查时，可将金属浸于水中，磷化膜未覆盖的地方就会露出金属光泽。金属表面不应该存在大结晶聚集点、污点、锈蚀点等。试样上的磷化膜是浅灰色或深灰色的。以指甲用力划磷化膜后，应该在表面出现白色的划痕，但不应对磷化膜造成肉眼可见的损伤。2 膜重磷化膜的单位膜重测定可按国际标准化组织 iso31891980 金属材料上的转化膜单位面积上的膜层质量的测定重量法的规则进行。具体方法如下：（1） 试片规格：20mm*20mm*1mm（2） 试剂和方法：试剂：每升含氢氧化钠 1

8、00g，EDTA90g，三乙醇胺 4g 的水溶液。方法：干燥试片（面积为 A）用分析天平称重，准确到 0.1mg,记录质量为 m1(以 mg 为单位)。然后将试片浸入上述试剂 15 分钟，保持温度在 45 摄氏度。立即用清洁的流水冲洗，在用蒸馏水冲洗，迅速干燥，在称重。重复操作，直到得到一个稳定的重量为止。记录质量 m2(以 mg 为单位)，每个试片都要用新鲜的试剂处理。（3） 结果计算mA=(m1-m2)/A*10式中 mA单位表面积膜重（g/m 2）;m1有磷化膜试片的质量（mg）;m2脱膜后试片的质量（mg）;A试片表面积（cm 2）.（4）膜重与膜厚的换算关系：膜重（g/m 2）/膜厚（um）=23。5 耐蚀性能的测定（1） 硫酸铜点滴试验这种方法所用试剂按下述配方配制：10%CuSO4溶液 40ml10%NaCl 溶液 20ml0.1NHCl 1ml测试方法：用滴管在试样上滴一滴硫酸铜溶液，观察试样由蓝色变为浅红色的时间，此时间为硫酸铜点滴时间。（2） 氯化钠溶液浸泡试验把覆盖有磷化膜的试样浸于浓度为 3%的氯化钠溶液中，温度为室温，观察其表面生锈的时间。