1、药物分析中常用仪器分析技术 学习目标:1、初步掌握药物检验中经常使用的物理常数测定方法及仪器;2、初步了解光谱法(紫外 -可见分光光度法、红外光谱法;原子吸收分光光度法)在药物检验中的应用;3、初步了解色谱法(薄层色谱法;高效液相色谱法、气相色谱法等)在药物检验中的应用;第一节 药物物理常数的测定物理常数是评价药物质量的重要指标,不同性质、纯度的药物有着不同的物理常数值,在分析工作中可选择测定相关的物理常数才进行药物的鉴别,检查。l 相对密度l pH值l 熔点l 馏程l 凝点l 黏度l 旋光度l 折光率l 吸收系数 主要内容 ( Ch.P 2010)1、概念相对密度 :指在相同的温度、压力条
2、件下,某物质的密度与水的密度的比值,除另有规定外,温度为 20 。一、相对密度2、测定相对密度的意义纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数,药物的纯度改变,相对密度也随之改变,测定相对密度,可以 区别或检查药物的纯杂程度。3、相对密度测定方法中国药典中:l比重瓶法测定一般液体药物的相对密度。l韦氏比重秤法测定挥发性液体药物。 首先将洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品,装好温度计,水浴使内容物达到 20( 或各品种项下规定温度 ),用滤纸吸干溢出侧管的液体,立即盖上罩。 然后将比重瓶从水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定,减去比重瓶的重量,求得供试品的重量后倾去,洗净比重
3、瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同一温度时水的重量,计算,即得。( 1) 比重瓶法 供试品的 相对密度供试品重量 /水重量 注意: 用比重瓶测定时的环境 (指比重瓶和天平的放置环境 )温度应 略低于 20 或各品种项下规定的温度。 图 3-2 比重瓶 取 20 时 相对密度为 1的韦氏比重秤,用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满,置 20( 或各品种项下规定的温度 )的水浴中,将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于 1.0000处,调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后将玻璃圆筒内的水倾去,拭干,装入供试液至相同的高度,并用同法调节温度,平衡后读取数值,即得供试品的相对密度。( 2) 韦氏比重秤法该比重秤系在4 时相对密度为 1,则用水校准时游码应悬挂于 0.9982处,并应将在 20 测得的供试品相对密度除以 0.9982。图 3-2 韦氏比重秤