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药物杂质和检验.ppt

1、第二节 一般杂质及其检查方法一、一般杂质检查规则 药品检验操作标准 规定:1. 遵循平行操作原则( 1)仪器的配对性 如纳氏比色管应配对,刻度线高低相差不超过 2mm,砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致( 2)对照品与供试品的同步操作2. 正确的取样及供试品的称量范围 1g不超过 2%, 1g不超过 1% 。3. 正确的比色、比浊方法。 4. 检查结果不符合规定或在限度边缘时应对供试管和对照管各复查二份。 二、氯化物检查法(一)原理 对照法 (二)检查方法 药典附录除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸 10m1;溶液如

2、不澄清,应滤过;置 50ml纳氏比色管中,加水使成约 40m1,摇匀,即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置 50ml纳氏比色管中,加稀硝酸 10m1,加水使成 40m1,摇匀, 即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液 1.0m1,用水稀释使成50m1,摇匀,在暗处放置 5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,即得(三)测定条件 1. 标准 NaCl溶液 10gCl/ml, 50ml溶液中含 50 80g的 Cl所显浑浊梯度明显,相当于标准 NaCl溶液 5 8ml。 2. 反应需在硝酸酸性条件下进行,且以 50ml供试溶液中含稀硝酸 10ml为宜。 ( 1)加速 AgCl浑浊的形成; ( 2)产生较好的乳浊; ( 3)避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成。3. 试剂:硝酸银5. 避光、暗处放置 5分钟后比浊,因氯化银见光易分解。 4. 供试液和对照液稀释后,再加硝酸银溶液,使生成白色浑浊而不是白色沉淀

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