1、化学备课大师 【全免费】 “备课大师 “全科【 9 门】：免注册，不收费！ http:/ 考点四 热点聚焦 有机化学综合实验探究 题组训练 考能 1某校学生用如图所示装置进行实验，以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应产物。 请回答下列问题： (1)冷凝管所起的作用为冷凝回流和 _，冷凝水从 _口进入 (填 “a”或 “b”)。 (2)实验开始时，关闭 K2，开启 K1 和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合物，反应开始， 中小试管内苯的作用是 _。 (3)能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是 _。 (4)反应结束后，要让装置 中的水倒吸入装置 中。该操作的目的是 _，简述这一操作的方法： _。
2、 解析 本题的实验目的是探究苯与溴发生的是取代反应还是加成反应，若是取代反应则有小分子 HBr 生成，利用 AgNO3溶液检验 HBr 的生成，因为 Br2也能使 AgNO3溶液产生淡黄色沉淀。欲排除 Br2的干扰，需用苯或 CCl4将溴吸收。 (1)由于苯和液溴易挥发，为了提高它们的利用率，必须用冷凝管将它们冷凝下来，故冷凝管作 用之一为冷凝回流，冷却水应为下进上出，这样冷凝效果较好；其次该反应中有 HBr生成，需要导出，故冷凝管的另一作用是导气。 (2)HBr中会混有挥发出的 Br2， Br2 溶于水也能与 AgNO3 溶液反应，也有淡黄色沉淀生成，故需要用苯除去 Br2，避免 Br2干扰
3、检验。 (3)见答案。 (4)反应结束后装置 中存在大量的 HBr， HBr有毒，因此必须防止 HBr气体逸出污染空气。 化学备课大师 【全免费】 “备课大师 “全科【 9 门】：免注册，不收费！ http:/ 答案 (1)导气 a (2)吸收溴蒸气 (3) 中硝酸银溶液内出现淡黄色沉淀 (4)除去反应产生的溴化氢气体，以免其逸出污染空气 关闭 K1 和分液漏斗活塞 ，开启 K2 2 (2014全国大纲， 29)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料 纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线： 制备苯乙酸的装置示意图如右 (加热和夹持装置等略 )： 已知：苯乙酸的熔点为 76.5
4、，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列问题： (1)在 250 mL三口瓶 a 中加入 70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 _。 (2)将 a 中的溶液加热至 100 ，缓缓滴加 40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至 130 继续反应。 在装置中，仪器 b 的作用是 _；仪器 c 的名称是 _，其作用是 _。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是 _。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 _(填标号 )。 A分液漏斗 B漏斗 C烧杯 D直形冷凝管 E玻璃棒 化学备课大师 【全免费】 “备课大师 “全科【 9 门】：免注册，不收费！ http:/
5、 (3)提纯粗苯乙酸的方法是 _，最终得到 44 g 纯品，则苯乙酸的产率是_。 (4)用 CuCl22H2O 和 NaOH 溶液制备适量 Cu(OH)2 沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 _。 (5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入 Cu(OH)2 搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 _。 解析 (1)稀释浓 H2SO4时，应在适量蒸馏水中缓缓加入浓 H2SO4，并不断搅拌，防止暴沸，故应先加水再加入浓 H2SO4。 (2)仪器 b为分液漏斗，其作用是向三口瓶 a中滴加液体试剂苯乙腈；仪器 c为
6、球形冷凝管，起到冷凝回流的作用 (使气化的反应液冷凝 )；由题中信息可知，苯乙酸微溶于冷水，故反应结束后加适量冷水的目的是便于苯乙酸结晶析出，分离固体和液体应采用过滤，过滤所用的主要仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯等。 (3)将粗苯乙酸晶体重新溶解在热水中，然后再降温结晶、过滤，即采用重结晶的方法提纯苯乙酸；根据关系式计算： 所以苯乙酸的产率 44 g46.5 g 100% 94.6% 95%。 (4)因为在制备 Cu(OH)2沉淀的同时还有 NaCl生成，附着在 Cu(OH)2表面，故判断沉淀洗涤干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否含有 Cl 。 (5)根据题意，苯乙酸微溶于水，溶于乙醇，故混合溶
7、剂中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度，便于苯乙酸充分反应。 答案 (1)先加水，再加入浓 H2SO4 (2)滴加苯乙腈 球形冷凝管 冷凝回流 (或使气化的反应液冷凝 ) 便于苯乙酸析出 BCE (3)重结晶 95% (4)取少量洗涤液，加入稀 HNO3，再加 AgNO3 溶液，无白色沉淀出现 (5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反应 练后总结 化学备课大师 【全免费】 “备课大师 “全科【 9 门】：免注册，不收费！ http:/ 解答有机化学实验题时，应注意以下 3 个方面的问题： (1)原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易得、安全。 (2)反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。 (3)产 品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。
