1、3食品中总酸度的测定方法一 指示剂法一、实验原理根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。二、试剂与仪器1试剂所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水) ,使用前须经煮沸,冷却。0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液0.01mol/L 或 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液1%酚酞指示剂溶液:1g 酚酞溶于 60mL 95%乙醇中,用水稀释至 100mL。2仪器、设备试验室常用仪器及下列各项:组织捣碎机;水浴锅;研钵;冷凝管。三、分析步骤1试样的制备(1)液体样品不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品按下
2、述方法排除二氧化碳:取至少 200mL 充分混匀的样品,置于 500mL 锥形瓶中,旋摇至基本无气泡装上冷凝管,置于水浴锅中。待水沸腾后保持 10min,取出,冷却。啤洒中的二氧化碳按 GB4928 规定的方法排除。(2)固体样品去除不可食部分,取有代表性的样品至少 200g,置于研钵或组织捣碎机中,加入与试样等量的水,研碎或捣碎,混匀。面包应取其中心部分,充分混匀,直接供制备试液。(3)固液体样品按样品的固、液体比例至少取 200g,去除不可食部分,用研钵或组织捣碎机研碎或捣碎,混匀。42.试液的制备取 2550g 试样,精确至 0.001g,置于 250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,含固
3、体的样品至少放置 30min(摇动次) 。用快速滤纸或脱脂棉过滤,收集滤液于 250mL 锥形瓶中备用。总酸度低于 0.7g/kg 的液体样品,混匀后可直接取样测定。3.样品测定取 25.0050.00mL 试液,使之含 0.0350.070g 酸,置于 150mL 烧杯中。加 4060mL 水及 0.2mL1%酚酞指示剂,用 0.1mol氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度较低,可用 0.01mol或 0.05mol氢氧化钠标准滴定溶液)滴定至微红色 30s 不褪色。记录消耗.mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V 1)。同一被测样品须测定两次。4.空白试验用水代替试液。记录消耗 0.1m
4、ol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V 2)。四、结果计算总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按式()计算:C(V 1V2)KF1000 X= (1)m式中:每公斤(或每升)样品中酸的克数,g/kg(或 g/L);C氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; 1滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; 2空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;试液的稀释倍数;m试样质量,g 或 mL;K酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为:苹果酸,0.067;乙酸,0.060; 酒石酸,0.075; 柠檬酸,0.064; 柠檬酸,0.070;(含一分子结晶水);乳酸,0.090;盐酸,
5、0.036; 磷酸,0.033。五、注意事项5计算结果确确到小数点后第二位。如两次测定结果差在允许范围内,则其平均值报告结果。允许差:同一样品产两次测定值之差,不得超过两次测定值的 2%。方法二 电位滴定法一、原理本法根据酸碱中和原理,用碱试液滴定试液中的酸,根据电位的“突跃”判断滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。二、试剂与仪器1试剂所用试剂及水的要求同指示剂法。pH8.0 缓冲溶液:按 GB604 中“缓冲溶液的制备”配制。0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液:按 GB601 配制与标定。0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液:按 GB601 配制与标定。0.01 或 0.05mo
6、l/L 氢氧化钠标准滴定溶液0.05mol/L 盐酸标准滴定溶液:按 GB601 配制与标定。2仪器、设备试验室常用仪器及下列各项:酸度计:pH 014,直接读数式,精度+0.1pH;玻璃电极和甘汞电极;电磁搅拌器;组织捣碎机;研钵;水浴锅;冷凝管。三、操作步骤试样、试液的制备。同指示剂法。测定(1)果蔬制品、饮料、乳制品、酒、淀粉制品、调味品等:取20.0050.00mL 试液,使之含 0.0350.070g 酸,置于 150mL 烧杯中,加4060mL 水。将酸度计电源接通,待指针稳定后,用 PH 8.0 的缓冲溶液校正6酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上,再将玻璃电极及甘汞电极浸入
7、试液的适当位置。按下 PH 读数开关,开动搅拌器,迅速用 0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度太低,可用 0.01 或 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液)滴定,并随时观察溶液 pH 的变化,接近终点时,应放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴) ,直至溶液的 pH 达到指定终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V 1) 。同一被测样品须测定两次。(1)蜂产品:称取约 10g 混合均匀的试样,精确至 0.001g,置于 150mL烧杯中,加 80mL 水,以下按(1)操作。用 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液以5.0ml/min 速度滴定。当 PH 到 8.5
8、时停止滴加,然后一次加入 10ml 0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液。记录消耗 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数(V 1) 。同一被测样品须测定两次。3用水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数(V 2) 。各种酸滴定终点的 pH:柠檬酸,8.08.1;苹果酸,8.08.1 酒石酸,8.18.2;乳酸,8.18.2;乙酸,8.08.1;盐酸,8.18.2;磷酸,8.78.8。四、结果计算总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按式(2)计算:C1(V 1V2)C 2V3KFX= 1000 m式中:X每公斤(或每升)样品中酸的克数,g/kg(g/L);C1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;V1滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,Ml;V2空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;F试液的稀释倍数;m试样质量,g 或 mL;7K酸的换算系数。各种酸的换算系数同指示剂法。五、注意事项计算结果精确到小数点后第二位。如两次测定结果差在允许范围内,取两次测定结果的算术平均值报告结果。允许差, 同指示剂法。