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实验制备对乙酰氨基酚.doc

1、华南农业大学第 23 届校园文化节之资源环境学院“环保创新”系列活动 感谢江门市植保有限公司对本次活动的大力支持! “药 ”分高下实验技能大赛 备注:1、参赛队伍自由组队,可跨专业,跨年级,跨学院 2-3人组成; 2、最终获奖队伍将有相应的综合测评分加; 团队名称 琴琴队 团队人数 2 队长姓名 苏灿坤 联系 方式 15989150458(62 0458) 宿舍 地址 泰山区 5 栋 315 团队各组员简介 姓名 年级学院班级 联系方式(长短号) 组员 1 李琴 理学院 10 级材料化学 15989159610(629610) 组员 2 团队介绍:本团队由两人组成,来自理学院 10 级材料化学

2、 实验 器材 圆底烧瓶(100ml,1 支);温度计(250,1 支);玻璃棒 1根; 吸滤瓶(1000ml,1 只);布氏漏斗(80mm,1 只);量筒(50ml 或 100ml,1 只);表面皿 1只;烧杯(大中小各 1只);水浴加 热装置 1套 实 验 用 品 实验 试剂 对氨基苯酚(10.6g),亚硫酸氢钠(0.53g),醋酐(12ml),蒸 馏水 ,活性炭(1g) 华南农业大学第 23 届校园文化节之资源环境学院“环保创新”系列活动 感谢江门市植保有限公司对本次活动的大力支持! 3、报名表填写完交给 11-408刘广浩(611448)、11-603 劳华杰 (627927) 16-7

3、31阮小洁(648437)、16-516 叶雪雯 (618056) 4、报名截止时间 4月 1日 对 乙 酰 氨 基 酚 的 制 备 一、实验目的 1、了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法 2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。 二、实验原理 对 乙 酰 氨 基 酚 为 解 热 镇 痛 药 , 国 际 非 专 有 药 名 为 Paracetamol。 它 是 最 常 用 的 非 甾 体 抗 炎 解 热 镇 痛 药 , 解 热 作 用 与 阿 司 匹 林 相 似 , 镇 痛 作 用 较 弱 , 无 抗 炎 抗 风 湿 作 用 , 是 乙 酰 苯 胺 类 药 物 中 最 好 的 品 种

4、 。 特 别 适 合 于 不 能 应 用 羧 酸 类 药 物 的 病 人 。 用 于 缓 解 轻 中 度 疼 痛 , 如 头 痛 、 肌 肉 痛 、 关 节 痛 以 及 神 经 痛 、 痛 经 、 癌 性 痛 和 手 术 后 止 痛 等 。 尤 其 用 于 对 阿 司 匹 林 过 敏 或 不 能 耐 受 的 患 者 。 对 各 种 剧 痛 及 内 脏 平 滑 肌 绞 痛 无 效 。 对乙酰氨基酚(N -(4-羟 基 苯 基 )乙 酰 胺 ) , 分子式 C8H9NO2,分 子 量 151.170, 熔 点 168-172 , 通常为白色结晶性粉末,无 臭 , 味 微 苦 , 能 溶 于 乙 醇

5、 、 丙 酮 和 热 水 , 微 溶 于 水 , 不 溶 于 石 油 醚 及 苯 , 通常由对氨基酚酰化制 得。 用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应,可迅速完成 N乙酰化而保留酚 羟基。 三、仪器与试药 1、主要仪器: 圆底烧瓶(100ml,1 支);温度计(250,1 支);玻璃棒 1根;吸滤瓶 (1000ml,1 只);布氏漏斗(80mm,1 只);量筒(50ml 或 100ml,1 只); 表面皿 1只;烧杯(大中小各 1只);水浴加热装置 1套。 2、试剂: 对氨基苯酚(10.6g),亚硫酸氢钠(0.53g),醋酐(12ml),蒸馏水 ,活性 炭(1g)。 四、实训步骤 华南农业大学第

6、 23 届校园文化节之资源环境学院“环保创新”系列活动 感谢江门市植保有限公司对本次活动的大力支持! 1、对乙酰氨基酚的制备:于的 100ml圆底烧瓶中加入对氨基苯酚 10.6g,水 30ml,醋酐 12ml,轻轻振摇成均相,再于 80水浴中加热 30min,放冷,析晶, 过滤,滤饼以 10ml冷水洗 2次,抽干,干燥,得对乙酰氨基酚粗品(约 12克) 。 流程:对氨基酚、水、醋酐反应 30min放冷析晶过滤洗涤抽干 干燥粗品 2、精制:于 100ml圆底烧瓶中加入对乙酰氨基酚粗品,每克用水 5ml,加热使 溶,稍冷后加入活性碳 1g,煮沸 5min,在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠 0.5g, 趁

7、热过滤,滤液放冷析晶,过滤,滤饼以 0.5%亚硫酸氢钠溶液 5ml分 2次洗涤, 抽干,干燥,得白色的对乙酰氨基酚纯品(约 8g, mp.168170)。 流程:粗品水溶活性炭,煮沸亚硫酸氢钠趁热过滤析晶过滤亚 硫酸氢钠溶液分 2次洗涤抽干干燥纯品 五、注释 1、用作原料的对氨基酚应为白色或淡黄色颗粒状结晶; 2、酰化反应中加水 30ml,有水存在,醋酐可选择性地酰化氨基而不与羟基反 应,若以醋酸代替,则难以控制,反应时间长且产品质量差; 3、亚硫酸氢钠为抗氧剂,但浓度不宜太高; 4、对氨基酚是对乙酰胺基酚合成中乙酰化反应不完全而引入的,也可能是因贮 存不当使产品部分水解而产生的,是对乙酰氨基酚中的特殊杂质。

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