1、专题七物质的制备和合成问题设计 课题一 硫酸亚铁铵的制备问题设计 1. 硫酸亚铁铵晶体的性质 物理性质:浅绿色,易溶于水、不溶于乙醇,在水中的溶解度比 FeSO4 和(NH 4)2SO4 都要小 化学性质:能水解;具有还原性,但比硫酸亚铁稳定来源: 2. 将绿矾(FeSO 47H2O)、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐 晶体。 (NH4)2SO4FeSO 4 6H2O (NH4)2SO4FeSO46H2O根据下图回 答: 步骤 2 步骤 3步骤 1 滤渣m 2 g 摩尔盐 m1 g的废铁屑 15mL10Na 2CO3溶 液 小火加热,用倾析 法分离并洗涤铁屑 水浴加热趁热过滤 15mL 3
2、mol/L H2SO4溶液 一定的 实验操作 一定量 (NH4)2SO4固体 (1)步骤 1Na2CO3 的主要作用是 。 (2)步骤 2 中铁屑过量 的目的是(用离子方程式表示): (3)步骤 3 中,加入(NH 4)2SO4 固体后,要得到摩尔盐晶体,需经 过的实验操作包括: 加热蒸发、 、 。 (4)步骤 3 中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是 。 操作对比: 1. 三个步骤中都含有加热的操作: 步骤 1 中:小火加热的目的是: ; 步骤 2 中:水浴加热的优点是 ; 水浴加热是为了 ; 步骤 3 中:加热是为了蒸发溶剂,浓缩结晶。 思考:该实验中,要得到摩尔盐晶体,应加热到 时,
3、停止加热。 为什么不能蒸干? 那么蒸发下列溶液呢? 从 CuSO4 溶液得到胆矾晶体: 。 从 NaCl 溶液得到 NaCl 固体: 2. 三个步骤中都含有固液分离的操作: 步骤 1 中采用倾析法分离出铁屑,下列适合用倾析法的有: A. 沉淀的颗粒较大 B. 沉淀容易沉降 C. 沉淀呈胶状 D. 沉淀呈絮状 步骤 2 中溶液趁热过滤的原因是 。 步骤 3 中可以用如下装置进行过滤: (1)这种过滤方式称为: (2)这种过滤跟普通过滤相比,除了过 滤速度快外, 还有一个优点是: 。 (3)你能讲出仪器 A、B、C 的名称么? 摩尔盐产品中离子的检验: 例:为检验硫酸亚铁铵晶体中的 NH4 、Fe
4、 2+、SO 42 , (1)甲同学提出可以用湿润的 试纸、稀盐酸和 溶液检验出这三种离子。 (2)乙同学提出检验产品中的 Fe2+ 、可以用 KSCN 溶液和另一种 试剂 来检验,试简述操作和现象: 。 但是实际操作中,乙加入 KSCN 溶液后发现溶液变为浅红色,于 是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔细思考后认为,可以从 另一现象证明产品中的 Fe2+,该现象是: 。 产品中 Fe2 的定量分析 例:制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的 Fe3+。为了测定摩尔 盐产品中 Fe2+的含量,一般采用在酸性下用 KMnO4 标准液滴定的 方法。 称取 4.0 g 的摩尔盐样品,溶于水,并加入适量稀
5、硫酸。用 0.2 mo1/L KMnO4 溶液滴定,当溶液中 Fe2+ 全部被氧化时,消耗 KMnO4 溶液体积 10.00 mL。 (1)请完成滴定过程中发生的离子方程式:来源: Fe2 MnO4 ( )= Mn2 Fe3 H2O (2)本实验的指示剂 。 A、酚酞 B、甲基橙 C、石蕊 D、不需要 (3)KMnO 4 溶液置于 (酸式、碱式)滴定管中 (4)终点颜色的变化: 。 (5)产品中 Fe2+的质量分数为 。 课题二 阿司匹林的合成问题设计 阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的:在生成乙酰水 杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生缩合反应,生成少量聚合物 (副产物) 。 主反应
6、: 副反应: 合成乙酰水杨酸的实验步骤如下: 向 150 mL 干燥锥形瓶中加入 2 g 水杨酸、 5 mL 乙酸酐和 5 滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在 8590条件下反 应 510 min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。 减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏 斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶 剂抽 干。然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。 将粗产品置于 100 mL 烧杯中,搅拌并缓慢加入 25 mL 饱和碳 酸氢钠溶液,加完后继续搅拌 23 分钟,直到没有二氧化碳气体产 生为止。过滤,用 510mL 蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯
7、中, 不断搅拌,慢慢加入 15 mL4 molL1 盐酸,将烧杯置于冷水中冷 却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体 12 次,再抽干水分, 即得产品。 请回答下列问题: (1)第步中,要控制反应温度在 8590,应采用_ 加 热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有_ _来源: (2)在第步中,用冷水洗涤晶体,其目的是_ _。 (3)第步中,加入碳酸氢钠的作用是_ _, 加入盐酸的作用是_ _。 (4)如何检验产品中是否混有水杨酸? _ _ 。 课题 1 答案:(1)除去铁屑表面的油污 (2)Fe + 2Fe3 = 3Fe2 (3)加热蒸发、冷却结晶、过滤。 (4)利用乙醇的挥发,除去晶体表面
8、附着的水分。 操作对比: 1. 三个步骤中都含有加热的操作: 步骤 1 中:小火加热的目的是:升温,溶液碱性增强,去油污能 力增强 步骤 2 中:水浴加热的优点是:受热均匀、便于控制温度; 水浴加热是为了加速铁的溶解; 步骤 3 中:加热是为了蒸发溶剂,浓缩结晶。 思考:该实验中,要得到摩尔盐晶体,应加热到溶液表面出现晶膜 时,停止加热。 为什么不能蒸干?蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中; 蒸干时晶体会受热分解或氧化 那么蒸发下列溶液呢? 从 CuSO4 溶液得到胆矾晶体: 加热到溶液表面出现晶膜时, 停止加热。 从 NaCl 溶液得到 NaCl 固体:加热到大量晶体析出时,停止 加热,用
9、余热蒸干 2. 三个步骤中都含有固液分离的操作: 步骤 1 中采用倾析法分离出铁屑,下列适合用倾析法的有: A、沉淀的颗粒较大 B、沉淀容易沉降 来源: C、沉淀呈胶状 D、沉淀呈絮状 步骤 2 中溶液趁热过滤的原因是防止溶液冷却时,硫酸亚铁因析出 而损失 。 步骤 3 中可以用如下装置进行过滤: (1)这种过滤方式称为:减压过滤(也 称抽滤或吸滤) (2)这 种过滤跟普通过滤相比,除了过 滤速度快外, 还有一个优点是:得到较干燥的沉淀。 (3)你能讲出仪器 A、B、C 的名称么? 摩尔盐产品中离子的检验: 例:为检验硫酸亚铁铵晶体中的 NH4 、Fe 2+、S O42 ,来源: (1)甲同学
10、提出可以用湿润的红色石蕊试纸、稀盐酸和 Ba(OH)2 溶 液检验出这三种离子。 (2)乙同学提出检验产品中的 Fe2+ 、可以用 KSCN 溶液和另一种 试剂氯水来检验,试简述操作和现象:先加 KSCN 溶液,无明显变 化,再加氯水,溶液呈血红色 。 但是实际操作中,乙加入 KSCN 溶液后发现溶液变为浅红色,于 是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔细思考后认为,可以从 另一现象证明产品中的 Fe2+,该现象 是:继续滴加氯 水后,溶液的红色明显加深。 产品中 Fe2 的定量分析 (1)请完成滴定过程中发生的离子方程式: 5 Fe2 1 MnO4 ( 8H+ ) = 1 Mn2 5 Fe3 4 H2O (2) D 。 (3) 酸式 (4)终点颜色的变化: 溶液由无色变为浅红色,半分钟内不褪色。 (5)产品中 Fe2+的质量分数为 14% 。 课题 2 答案:(1)水浴、酒精灯、烧杯、温度计; (2)洗涤晶体表面附着的杂质、减少阿斯匹林因溶解而引起的损耗; (3)使阿斯匹林转化为可溶性盐,而与不溶性的物质相互分离 将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林,从而达到提纯的 目的; (4)向水中加入少量产品,然后滴加 FeCl3 溶液,若有紫色出现, 说明产品中有水杨酸; 若无紫色出现,说明产品中不含水杨酸
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