环境监测质量保证与质量控制方案.doc

1、质量保证与质量控制方案 第一部分 任务与目标 1. 监测数据质量目标的确定 1.1 质量保证和质量控制的目标通常确定为： 精 密度、 准确度、 代 表性、 可比性 和完整性。 准 确性表示测量值与实际值的一致程度； 精 密性表示多次重复测定同 一样品的分散程度； 代 表性表示在空间和时间分布上， 所 采样品反映总体真实状 况的程度。 不 仅要求各实验室之间对同一样品的监测结果相互可比， 也 要求同一 实验室分析相同样品的监测结果可比， 实 现时间、 空 间上的可比性， 并 实现国际 间、 行 业间数据的一致性； 完 整性表示取得有效监测资料的总量满足预期要求的 程度或表示相关资料收集的完整性。

2、 1.2 质量保证和质量控制必须贯穿环境监测的全过程， 即 布点与采样、 预 处理与 样品分析、 数 据处理、 监 测结果的综合分析与评价等环节。表 1 描述了各个环节 与监测数据质量目标的影响关系。 表 1 各环节对监测数据质量目标的影响 监测环节 主要控制因素 主要影响的目标 布点系统 1.监测目标 2.监测点位、点数 代表性、可比性、完整性 采样系统 1.采样次数或采样频率 2.采样仪器技术、方法 准确度、代表性、可比性、 完整性 运贮系统 1.样品的运输 2.样品保存 准确度 分析测试系统 1.样品的预处理 2.分析方法准确度、 精 密度、 检测范围控制 3.分析人员素质及实验室的质量

3、控制 精密度、准确度、可比性、 完整性 数据处理系统 1.资料整理、处理及精度检验 2.资料分布、分类管理制度的控制 准确度、可比性、完整性 综合评价系统 1.信息量的控制 2.结果的表述及原因分析、对策 准确度、代表性、可比性、 完整性 2. 工作计划的制订 2.1 监测数据的质量目标一旦确定后， 便 可编写详细的工作计划， 计 划应针对以 下问题给予明确的规定： 2.1.1实验设计 2.1.2组织机构 2.1.3实验器材的准备 2.1.4分析测试 2.1.5数据的处理和分析评价 2.1.6数据质量的评价 3. 质量控制指标体系 为了完善全程质量保证和质量控制的体系和制度， 必 须建立质 量

4、控制指标体系， 即 评价室内和室间质控效果的量化指标， 例 如， 工 作曲线质 控指标及评价方 法、 空 白试验质控指标及评价方法、 平 行双样质控指标及评价 方法、 标 准样品和 质控样品质控指标及评价方法、加标回收试验质控指标及 评价方法等。 4. 质量管理体系的建立、计量认证和实验室认可 质量保证 （QA） 和质量控制 （ QC） 是贯穿环境监测全过程的技术手段和管理程序， 其 目的也是为了出具 “五性 ”的环境监测数据。 为了更好的实现全面质量 管理， 使 质量保证和质量 控制的作用得到最大的发挥， 刻 不容缓的需要建立相应 的质量管理体系， 并 进 行计量认证和实验室认可， 从 而使

5、监测数据具有法律作 用 。 依据 实验室资质认 定评审准则 或 /和 检测和校准实验室能力认可准则 （CNAS-CL01:2006 （ 等 同 采 用 ISO/IEC 17025:2005） 建 立相应的质量管理体 系 ， 并以此体系进行计量 认证和实验室认可， 使 整个环境监测工作在质量管理体系的 控制下高效、规范 的运作。 第二部分 质量保 证 （ QA）与质量控 制 （ QC) 第一章 地表水和废水监测 1.1 监测人员 监测人员必须经过相应的培训，具备扎实的环境监测基础理论和专业 知识； 正确熟练地掌握环境监测中操作技术和质量控制程序； 熟 知有关环境监测管理的 法规、 标准和规定；

6、学 习和了解国内外环境监测新技术， 新方法； 并按照 环境 监测人员持证上岗考核制度 的 要求持证上岗。 持有合格证的人员， 方 能从事相 应的监测工作；未取得合格证者（如新调入人员、工作岗位变动人员等） ， 只能 在持证人员的指导下开展工作，监测质量由持证人员负责。 1.2 监测仪器与设备 1.2.1 仪器设备的检定与校准 属于国家强制检定的仪器设备，应依法送有资质的计 量检定机构进行检定， 并在检定有效期内使用 （ 一般按照相应仪器的检定规程规定的周期进行检定， 实 验室须有相应的检定计划） ； 属于非强制检定的仪器设备应按照相应的校准方法 自行校准或核查， 或 送有资质的计量检定 （校准

7、） 机 构进行校准， 校准合格并在 有效期内使用。未按规定检定或校准的仪器设备不得使用。 1.2.2 仪器设备的核查与维护 实验室须制定仪器设备的期间核查计划（期间核查一般 1年 至 少 进 行 一 次 ， 或两次检定（校准）周期之间至少进行一次） ， 并按计划进行核查，保持在用仪 器设备校准 （ 检定） 状 态的置信度。 期 间核查可参考相应的检定或校准规程进 行 ， 也可自行制定相关的核查方法。 仪器设备应定期进行校验和维护（如天平的零点，灵敏性和示值变动性； 分光光度计的波长准确性、 灵敏度和比色皿成套性；pH 计的示值总误差； 以 及 仪器调节性误差，应参照有关计量检定规程定期校验）

8、， 应制定仪器设备管理程 序和相应的操作规程 （ 必要时） ， 并 按照操作规程 （ 使用说明书） 进行操作使用 ， 使 用过程中作好相应的记录， 保 证仪器设备处于完好状态。 每 台仪器设备都必须 有 专门的责任人进行管理，责任人应有监督仪器设备操作规范性的权利和义务。 1.2.3 质控检查 每两个月 （ 周期可由实验室根据实际情况自行制定） 由质控部 （ 质控室） 进 行现场抽查仪器设备的存放、使用及保管等情况。检查仪器设备运行是否正常， 是否按规范进行操作使用，使用记录是否真实规范。每季度由质控部（质控室） 对仪器设备期间核查情况进行抽查， 确 认核查用标准物质有效， 核 查方法是否符

9、合相关标准或规程的要求。 1.3 工况核查 1.3.1 运行状况核查 运行状况核查时，应记录企业生产和环保治理 设施运行情况。 监测现场应保证两名以上工作人员共同确认生产状况， 必 要时与企业人员一 同确认。 1.3.2 能耗核查 1.3.2.1 核查用水量和排水量 核实企业总排水量时， 应 记录企业一个季度 （月） 内 生产计划、 实际生产量 和当日生产量。 对 供水有计量装置的企业， 应查看水表， 记 录用水量； 无计量装 置的企业， 记 录新鲜水水泵流量及水泵运行时间， 计 算用水量。 当 企业实际用水 量与提供用水量不符时，应现场核实并纠正。 1.3.2.2 核查产量及能耗 记录能源

10、（电、 煤、 油等） 、 生产原料消耗情况， 记录企 业单位产品能耗及 产量， 核 查企业在监测时的生产负荷。 当 企业实际消耗与核算能耗不符时， 应 当 场查明原因，及时记录正确信息。 1.4 样品采集 1.4.1监测项目 地表水监测项目根据 地表水环境质量标准 （ GB 38382002 ） 6.1和当地 地表水实际情况予以确定。 废水监测项目执行污水综合排放标准 （ GB 8978-1996）及有关行业水污 染物排放标准(有地方标准的执行相应的地方标准)。 1.4.2 监测点位 1.4.2.1 地表水监测断面、点位 参照地表水和污水监测技术规范 （ HJ/T 91-2002）4.1 的

11、相 关 要 求 执 行 。 1.4.2.2 废水监测断面、点位 参照地表水和污水监测技术规范 （ HJ/T 91-2002）5.1的要求执行。 含第 一类污染物的污水， 不 分行业和污水排放方式， 也 不分受纳水体的功能 类别，一律在车间或车间排放口采样。 废水采样点位一般设在排污单位外排口。原则上外排口应设置在厂界外,如 设置于厂界内,溢流口及事故口排水处必须能够纳入采样点位排水中。采样口若 为多个企业共用， 则 采样点应设在其它企业排放污水未汇集处。 若 一个企业有多 个排口， 则 应对多个排口同时采样并测流量， 汇 总各排口总量。 如 需对废水处理 设施监测，应在各种废水处理设施入口和总

12、排口设置采样点。当有多个入口时， 应对全部入口进行监测。 采 样前应检查并确定采样点符合规范化设置要求， 并 按 地表水和污水监测技术规范 （ HJ/T 91-2002）5.1.2 和5.1.3 的规定执行采 样 点登记与管理。采样记录中应详细记录采样点位具体位置，绘制采样点位 图 。 监测 断面及位置一般 为：当 水 深大于1 米时，应在表层 下 1/4深 度 处 采 样 ； 水深小于 或等于1 米时， 在 水深的1/2 处采样。 对 含石油类和动植物油的工业废 水，一般采 集水面下1015 厘米处的乳化油水样。在排水管道或渠道中流动的 废水， 由 于管壁 的滞留作用， 同 一断面的不同部位

13、流速和浓度都有可能互不相同, 采样位置应靠近采 样断面的中心并符合 水污染物排放总量监测技术规范 （ HJ/T 922002）中6.3.2的要求。 1.4.3 监测频次 地表水监测频次根据 地表水和污水监测技术规范 （ HJ/T 912002 ） 4.2.2 和当地地表水实际情况予以确定。 废水监测频次 参 照 地 表 水 和 污 水 监 测 技 术 规 范 （ HJ/T 91-2002） 中 5.2.1 的要求执行，污染源废水监督性监测每季度不少于1 次。 1.4.4 采样器具的要求 1.4.4.1 采样器具 采样器具应能够标记采样深度。 采 样器的材质和结构应符合 水 质采样技术 指 导

14、（ GB 12998-91）中的相关规定。 1.4.4.2 采样器具的清洗 采样器具的清洗按地表水和污水监测技术规范 （ HJ/T 91-2002）中 4.2.3.1 的要求执行。 1.4.4.2 采样容器的抽检 采样人员定期抽检采样容器并记录， 质 控人员随机核查。 每 批采样容器抽取 3%， 检 测其待测项目 （ 不包括溶解氧、 生 化需氧量、 细 菌等特殊项目） 能 否检 出 。 存在检出， 可 根据该项目的分析精度要求确定是否合格。 一 旦确定为不合格， 应 立即对采样瓶来源及清洗状况进行调查， 找 出原因， 给 予纠正。 每 次抽检数量不 得少于5 个。 1.4.5 样品采集、保存、

15、运输和记录 样品采集应符合 地表 水 和污水 监测技术 规范 （HJ/T 91-2002） 4.2.3.2（ 地 表 水 ） 、 5.2.2（废水） 的规定。采样现 场质量保证措施应符合水污染物 排放总量监测技术规范 （ HJ/T 92-2002） 9.2 的规定。样品的保存、运输和记 录应符合地表水和污水监测技术规范 （ HJ/T 91-2002）4.2.3.3 （ 地 表 水 ） 、 4.2.3.4（ 地 表 水 ） 、 5.2.3 （废水）的规定。 其中在分时间单元采集样品时， 测定pH值、COD 、 BOD5、 DO、 硫化物、油类 、 有机物、 余氯、 粪大肠菌群、 悬浮物、 放射性

16、等项目的样品， 不能混合， 只能单 独采样。 测定悬浮物、 BOD5、 硫化物、油类、 余氯的水样不能分样， 必须全部用于 测 定。 1.5 实验室的基础条件 1.5.1 实验室测 试 基本 条件 应 符合 地 表 水和 污水 监 测技 术规 范 （ HJ/T 91- 2002）中11.5 的规定，同一实验室内不得安排对测试项目有干扰的其它项目的 分析。 1.5.2 试验用水参照分析实验室用水规格和试验方法 （ GB/T 6682-1992）和 相关标准、规范进行制取和检验，具体要求如下： 1.5.2.1 外观 分析实验室用水目视观察应为无色透明 的液体。 1.5.2.2 级别 分析实验室用水

17、的原水应为饮用水或适当纯度的水。 分 析实验室用水 共分为一级水、二级水和三级水三个级别。 （1）一级水 一级水用于有严格要求的分析试验， 包 括对颗粒有要求的试验。 如 高 压液相色谱分析用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床 处理后， 再经0.2 um微孔滤膜过滤来制取。 （2）二级水 二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用 多次蒸馏或离子交换等方法制取。 （3）三级水 三级水用干一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制 取。 1.5.2.3 技术要求 分析实验室用水应符合 表2所列规格： 表2 分析实验室用水的技术要求 名称 一级 二级

18、 三级 pH值范围（25） 5.07.5 电导率范围（25 ） ， mS/m 0.1 1.0 5.0 可 氧 化 物 质 （以 O计 ） ， mg/L 0.08 0.40 吸光度（254nm，1cm光程） 0.001 0.01 蒸发残渣（105 2 ） ， mg/L 1.0 2.0 可溶性硅（以SiO 2计 ） ， mg/L 0.01 0.02 1.5.2.4 特殊要求的实验用水 对有特殊要求的实验用水， 常 需要使用相应的技术条 件处理和检验， 如 无氯水、无氨水、无酚水等可参照水和废水监测分析方法 （ 第四版）第四章（实 验室用水的制备）及相关标准、规范进行制取和检验。 1.6 实验室分析

19、质量控制 1.6.1 分析测试方法 分析人员在承担新的分析项目和分析方法时， 应 对该项目的分 析方法进行适用性检验，以了解和掌握分析方法的原理和条件。 废水分析测 试方法按照 污 水 综 合 排 放 标 准 （ GB 8978-1996） 的规定执行 ， 地表水按照 地表水环境质量标准 （ GB 3838-2002）的规定执行；若监测项目 的分析方 法未在上述标准中作出规定， 其 分析方法可参照 地表水和污水监测技 术 规 范 （ HJ/T 91-2002） 6.2 或 水 和 废 水 监 测 分 析 方 法 （ 第 四 版 ） 进 行 选 择 。 污染 源样品一般浓度较高。 当 样品浓度超

20、过检测上限， 需 要进行稀释时， 应 移取 10ml（包含10 ml）以上样品定容至容量瓶中，稀释应该一次完成，不可进 n 行二次稀释， 以减 少过程误差。 对 于必须逐级稀释的高浓度样品， 应 在稀释前制 定逐级稀释的操作方案。 1.6.2 实验室内质量控制 1.6.2.1 全程序空白 每批次监测应做全程序空白（溶解氧、pH值等特殊项目除外） 。 若全程序空白样品有检出， 应 查找原因， 予以纠正。 可 根据分析方法的需要， 在分析结果中 扣除全程序空白值对监测结果进行修正。 全 程序空白值的测定 方法见 地表水和 污水监测技术规范 （ HJ/T 91-2002）中11.6.1.1 的规定。

21、 空白平行双样的相对差值不大于50%。 1.6.2.2 精密度控制 采用平行样控制分析的精密度。 每 批次监测分析应随机抽取 10%20%的样品做平行样，样品量少于10个时，至少做1份样品的平行样。测 定平行双样的允许 差在相对偏差允许范围内， 最 终结果以双样测定值的平均值 报出； 若 测试结果超 出规定允许偏差的范围， 在 样品允许保存期内， 再 加测一 次， 监 测结果取相对偏 差符合质控指标的两个监测值的平均值。 否 则该批次监 测数据失控， 应 予以重 测 。 部分项目控制要求见表3。 相对偏差按（1 ） 、 （ 2）公式计算： 相对偏差（%）= Xi X 100% （1） X Xi

22、 / n （2） i 1 式中：Xi第i次测量值； n次测量平均值；X n测量次数。 表3 部分项目监测控制指标 项目 样品含量范围（mg/L） 允许相对偏差% 5-50 20 50-100 15化学需氧量 100 10 0.02-0.1 20 0.1-1.0 15氨氮 1.0 10 0.025-1.0 10 总氮 1.0 5 0.05 20 0.05-0.5 15总氰化物 0.5 10 0.01 15 0.01-1.0 10六价铬、总铬 1.0 5 0.05 30 0.05-1.0 25总铅、总铜、总锰、总锌 1.0 15 0.005 20 0.005-0.1 15总镉 0.1 10 0.0

23、25 25 0.025-0.6 10总磷、磷酸盐 0.6 5 0.05 25 0.05-1.0 15挥发酚 1.0 10 0.2 25 阴离子表面活性剂 0.2-0.5 20 0.5 20 0.05 20 总砷 0.05 10 0.001 30 0.001-0.005 20总汞 0.005 15 0.5 25 0.5-4 20硝酸盐氮 4 15 3 25 3-100 20五日生化需氧量 100 15 有机磷农药类 20 苯系物 20 挥发性卤代烃 20 氯苯类 20 硝基苯类 30 酚类 50 酞酸脂类 30 多环芳烃 30 精密度实验参照监测项目方法标准， 选 一浓度点连续测五天后 （ 每天

24、测量一次） 计算相对标准偏差 （ 复现性） ， 或 重复测量710次 （或更多次） 后进行计算 相 对标准偏差（重复性） 。对于可以进行留样的项目（如部分重金属项目） ， 可按 相关标准每半年进行 一次留样再检验，以检验相应项目实验分析的复现性。 1.6.2.3 准确度控制 实验室分析准确度可随机抽取10%20%的样品进行密码样或 密码加标样的测定，或用标准样品（明码或密码）任意一种方法来控制。 每批次样品需带一个已知浓度的标准样品或质控样品， 在 对样品进行分析的 同时， 对 标准样品或质控样品进行同步测定， 将所得结果与保证值 （ 理论值） 相 比，以评价其准确度。若标准样品测得值超出误差

25、允许范围 5，或质控样 品 测得值超出误差允许范围 10， 应 查找原因， 予 以纠正。 加 标回收率应控 制在80-120%范围内（特殊项目除外）。 部分项目的加标回收率控制要求见表 4。 表4 部分项目加标回收率控制要求 项目 样品含量范围（mg/L） 加标回收率% 0.02-0.1 90-110 0.1-1.0 90-105氨氮 1.0 90-105 0.025-1.0 90-110 总氮 1.0 95-105 0.05 85-115 0.05-0.5 90-110总氰化物 0.5 90-110 0.01 85-115 0.01-1.0 90-110六价铬、总铬 1.0 90-110 0

26、.05 80-120 0.05-1.0 85-115总铅、总铜、总锰、总锌 1.0 90-110 0.005 85-115 0.005-0.1 90-110总镉 0.1 90-110 0.025 85-115 0.025-0.6 90-110总磷、磷酸盐 0.6 90-110 挥发酚 0.05 85-115 0.05-1.0 90-110 1.0 90-110 0.2 80-120 0.2-0.5 85-115阴离子表面活性剂 0.5 85-110 0.05 85-115 总砷 0.05 90-110 0.001 85-115 0.001-0.005 90-110总汞 0.005 90-110

27、 0.5 85-115 0.5-4 90-110硝酸盐氮 4 95-110 有机磷农药类 70-130 苯系物（非顶空法） 80-120 挥发性卤代烃（非顶空法） 80-120 氯苯类（非顶空法） 75-130 硝基苯类 30-120 酚类（色谱法） 10-120 酞酸脂类 70-120 多环芳烃 30-130 1.6.2.4 最低检出限（检出浓度） 检出限为某特定分析 方法在给 定的置 信度内可 从样品中 检出待测 物质的最 小浓度或量。 所 谓 “检出 ”是指定性检出， 即判定样品中存有浓度高于空白的待 测物质。 检 出限受仪器的灵敏度和稳定性， 全 程序空白试验值及其波动性的影 响 。

28、（ 1）全球环境监 测系 统水监 测操 作指南 中 规定： 给定置信水平 为 95%时 ， 样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限 L 含待测物质的样品。 。零浓度样品为不 b 式中： wb 20时： L=4.6 wb 全程序空白平行测定（批内）标准偏差。当空白测定次数 少于 n L 2 2tfSwb 式中： Swb程序空白平行测定（批内）标准偏差； f批内自由度 等于， m（ n-1） ； m 为重复测定次数 为平行测定次数；， n tf显著性水平为0.05(单测)，自由度为 f 的 值。 t （2） 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对检出限 作如下规定：L 对各种光学分

29、析，可测量的最小分析信号X L由下式确定： XL= +Sb X b K 式中: 全程序空白多次测得信号的平均值；X b Sb全程序空白多次测得信号的标准偏差； 根据一定置信水平确定的系数。K 与X L- X (即 Sb K )度或量即为检出限 L： L= = X L X b K = K Sb K 式中： 方法的灵敏度（即校准曲线的斜率） 。K 为了评估 X b 和S b ，实验次数必须足够多，例如20次。 1975年， IUPAC建议对光谱化学分析法取 =3。 由 于低浓度水平的测量误 差K 可能被遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与 =3相应的置信水平 大K 约为90%。此外，尚有建议

30、将 取为4、4.6、5及6者。K (3)光度法中， 以扣 除全程序空白值后的吸光度与0.01相对应的浓度值为检测限 。 (4)分析的最小检测量和系检测器恰能产生于噪声相区别的响应信号时所需进入 色 谱柱的物质的最小量。一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量（体积）之比。 (5)选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平 行 于浓度轴的直线相交时， 其 相交点所对应的浓度值即为各该离子选择电极法的 bx y= 检出线。 1.6.2.5 校准曲线 校准曲线是表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系， 制 好校准曲 线是取得准

31、确测定结果的基础。 （1）使用的校准曲线为该分析方法的直线范围，根据方法的测量范围（直线范 围） ， 配制一系列浓度的标准 溶液， 系列的浓 度值应较 均匀分布 在测量 范围内， 系列点6个（包括零浓度 )。 （2）校准曲线测量应按样品测定的相同操作步骤进行（经过实验证实，标准溶 液系列在省略部分操作步骤时， 直 接测量的响应值与全部操作步骤具有一致结果 时，可允许省略操作步骤） ， 测得的仪器响应值在扣除零浓度的响应值后，绘制 曲线。 （3）用线性回归方程计算出校准曲线的相关系数，截距和斜率，应符合标准方 法中规定的要求，一般情况相关系数 (r ) 应0.999。 （4）用线性回归方程计算结

32、果时，要求 r0.999。 （5）对某些分析方法，如石墨炉原子吸收分光光度法、离子色谱法、等离子发 射光谱法、 气 相色谱法、 气相色谱质谱法、 等 离子发射光谱质谱法等， 应检 查测量信号与 测定 浓度的 线性 关系， 当 r 0.999 时，可用回归 方程 处理数 据； 若 r 1.5m ，记录采样点位，样品编号、放置时间 等。 采样结束后，取出塑料皿，用锋利小刀沿 塑料垫圈内缘刻下 直径 为 5cm 的 样品膜， 将滤膜样品面向里对折后放入样品盒 （ 袋） 中。 记录采样结束时间， 并 核对样品编号及采样点。 2.4.7.2 降尘 (1)采样点的设置 图 1 硫酸盐化速率采样装置示意图

33、应选择集尘缸不易损坏的地方，且易于操作者更换集尘缸。通常设在矮建 筑物的屋顶，必要时可以设在电线杆上，集尘缸应距离电线杆0.5m为宜。 采 样点附近不应有高大建筑物及高大树木，并避开局部污染源。 集尘缸放置高度应距离地面512m。在某一区域内采样，各采样点集尘缸 的放置高度尽力保持在大致相同的高度。如放置屋顶平台上，采样口应距平台 11.5m，以避免平台扬尘的影响。 集尘缸的支架应该稳定并坚 固，以防止被风吹倒或摇摆。 (2)样品的收集 放缸前准备：于集尘缸中加入 5080ml，以占满缸底为准，加水量视当地 的气候情况而定。譬如：冬季和夏季加 50ml，其他季节可加 100200ml。加好 后

34、， 罩 上塑料袋， 直 到把缸放在采样点的固定架上再把塑料袋取下， 开 始收集样 品。记录放缸地点、缸号、时间（年、月、日、时） 。 样品的采集：按月定期更换集尘缸一次（30d 2d） 。 取缸时应核对地点、缸 号，并记录取缸时间（月、日、时） ， 罩上塑料袋，带回实验室。取缸的时间规 定为月底 5d 内完成。 在 夏季多雨季节， 应 注意缸内积水情况， 为 防止水满溢出 ， 及时更换新缸，采集的样品合并后测定。 2.5 样品保存、运输和记录 样品的保存、运输和记录应符合各个监测项目标准方法规定的要求，样品 采 集记录可参考 固定污染源质量保证与质量控制技术规范 （ 试行） （ HJ/T 37

35、3- 2007）附录A。 2.6 实验室的基础条件 参照第一章 1.4的要求执行。 2.7 实验室分析质量控制 2.7.1 分析测试方法 废气按照 固定源废气监测技术规范 （ HJ/T 397-2007） 附 录A或 空气和 废气监测分析方法 （ 第四版）的方法执行。 环境空气按 环境空气质量标准 （ GB 3095-1996） 或 空气和废气监测分 析方法 （ 第四版）的方法执行。 分析人员在承担新的分析项目和分析方法时， 应 对该项目的分析方法进行适 用性检验。 进 行全程序空白值测定， 分 析方法的检出浓度测定， 校 准曲线的绘 制 ， 方法的精密度、 准 确度及干扰因素等试验。 以了

36、解和掌握分析方法的原理和条 件 ， 达到方法的各项特性要求。 2.7.2 实验室内质量控制 2.7.2.1 全程序空白 参照第一章1.6.2.1 的要求执行。 2.7.2.2 精密度控制 参照本方案1.6.2.2 的要求执行。 由于受时间或空间的限制， 严 格意义上的平行样是难于采集的。 因 此， 平 行 样分析一般是指将同一样品分成两份或多份在完全相同的条件下进行同步分析。 一般做双份平行。 必要时， 须 全部进行平行样分析。 否则， 至 少应按样品数量， 随机抽取至少 10%20%的样品进行平行双样分析。 一 批样品数量少于10个时， 保 证至少测定一 份样品的平行双样。 2.7.2.3

37、准确度控制 参照第一章 1.6.2.3的要求执行。 2.7.2.4 最低检出限（检出浓度） 参 照第一章1.6.2.4的要求执行。 2.7.2.5 校准曲线 参照第一章1.6.2.5 的要求执行。 2.7.2.6 现场-实验室质控 参照第一章1.6.2.6的要求执行。 2.7.3 实验室间质量控制 按照第一 章1.6.3的要求执行。 2.8 标准物质、化学试剂与试液 按照第一章1.7的要求执行。 2.9 数据处理 按照第一章1.9的要 求执行。 2.10 监测报告 按照第一章1.10的 要求执行。 第三章 噪声监测 3. 噪声监测 3.1 区域环境噪声 3.1.1 监测人员 按第一章1.1的

38、要求执行。 3.1.2 监测仪器与设备 3.1.2.1 测量仪器精度为2型以上 （ 包括2型） 的 积分式声级计及环境噪声自动监 测仪器，其性能应符合声级计的电、声性能及测试方法 （ GB 3785-1983）的 要求。 3.1.2.2 测量仪器在测量前、 后 都必须用声校准器对其进行校准， 校 准的示值偏 差不大于2dB，否则测量无效。 3.1.2.3 测量仪器和声校准器应按声级计检定规程 (JJG 188-2002)、 声 校 准 器 检 定 规 程 （ JJG 176-2005） 及 噪 声 统 计 分 析 仪 检 定 规 程 （ JJG 778- 2005） 的规定定期进行检定（校准）

39、 。 3.1.2.4 监测仪器设备的核查与维护 参照本方案1.2.2的要求执行 3.1.2.5 质控检查 参照本方案1.2.3的要求执行。 3.1.3 监测采样 3.1.3.1 监测频次 根据常规监测、区域噪声普查、城市功能区划分、噪声达标区验收和复查、政府指 令性监测等具体情况确定监测频次。 测量分昼间和夜间两部分分别进行。 昼 间、 夜 间的时间由各地政府按当地习惯和季节变化划定。 3.1.3.2 布点、测点选择及采样 （1）网格测量法：测定布在每一个网格的中心。若网格中心点不宜测量（如为 建 筑物 、 厂 区内等 ） ， 应 将测点移动到距离中心点最近的可测量位置上进行测量 。 测量方

40、法： 分别在昼间和夜间进行测量，在规定的测量时间内，每次每个 测点测量10min的连续等效A声级（ ） 。LAeq （2）定点测量法：布点在标准规定的城市建成区中，优化选取一个或多个能代 表某一区域或整个城市建成区环境噪声平均水平的测点，进行长期定点监测。 测量方法：进行24h连续监测。测量每小时 格测量法的方法进行测量。 LAeq及昼间 Ld和夜间 。亦可按网Ln (3)测点的选择：测量点选在居住或工作建筑物外，离任一建筑物的距离不小于 1m。传声器距地面的垂直距离不小于1.2m。 （4）采样方式：仪器的时间计权特性为“快”相应，采样时间间隔不大于1s。 （5）不得不在室内测量时，室内噪声限

41、值低于所在区域标准标准值10dB。测点 距墙面和其他主要反射面不小于1m，距地板1.21.5m，距窗户约1.5m，开窗状 态下测量。 （6） 铁路两侧区域环境噪声测量，应避开列车通过的时段。 3.1.4 气象条件的控制 测量应在无雨、 无 雪的天气条件下进行 （ 要求在有雨、 雪 等特殊条件下测 量 ， 应在记录和报告中予以说明） ， 风速不大于5.5m，否则应停止测量。测量时传声 器 须加防风罩。 3.1.5 测量数据与评价方法 按照 城市区域环境噪声测量方法 （ GB/T 14623-1993） 附 录A 2.4 （网格 测量法）和3.3（定点测量法）执行。 3.1.6 噪声污染分布图 3

42、.1.6.1 网格测量法： 每 网格中心测点测得的等效声级， 按 5dB一 档 分 级 （ 如 51 55，5660，6165） ， 用不同的颜色或阴影线表示每一档等效声级，绘制 在覆盖某一区域的网格上。 也 可以利用网格中心测量值， 在 点间用内插法做出等 效声级线按 5dB分档绘图。图中的颜 色和阴影 线见 声学 环境噪声测量方法 （GB/T 3222-1994）附录A。 3.1.6.2 定点测量法：将每一 小时测得 的连续 等效 A声级按时间排列，得 到 24h 的声级变化图形，用于表示某一区域或城市环境噪声的时间分布规律。 3.1.7 监测记录与报告 参照第一章1.10的要求进行。监测

43、记录和报告中应绘制监 测点位分布图。 3.2 道路交通噪声（交通干线噪声） 3.2.1 监测人员 按第一章1.1的 要求执行。 3.2.2 监测仪器与设备 参照本章 3.1.2的要求执行。 3.2.2.4 监测仪器设备的核查与维护 参照第一章1.2.2的要求执行。 3.2.2.5 质控检查 参照第一章1.2.3的要求执行。 3.2.3 监测采样 3.2.3.1 监测频次 根据常规监测和政府指令性监测等具体情况确 定监测频次。 测量时间分为： 昼 间、 夜 间两部分。 昼 夜还可以分为： 白 天、 早 和晚三部 分 。 具体时间由广州市政府按当地习惯和季节变化划定。 一般采用短时间的采样方法 来

44、测量。 白 天选在工作时间范围内 （ 如08 ： 00 12：00和14：0018：00） ； 夜间选在睡眠时间范围内（如23：0005：00 ） 。 3.1.3.2 测点选择及采样 （1）测点应选在两路口之间，道路边人行道上，离车行道的路沿20cm处，此处 离 路口应大于50cm，这样该测点的噪声可以代表两路口间该时段道路交通噪声。 （2）为调查道路两侧区域的道路交通噪声分布，垂直道路按噪声传播由近及远 方法设测点测量。 直 到噪声级降到临近道路的功能区 （ 如混合区） 的 允许标准为 止。 （3 ） 户外测量： 当 要求减小周围的反射影响时， 则 应尽可能在离任何反射物 （除 地面） 至

45、少3.5m外测量， 离 地面的高度1.2m以上， 必 要而又可能时置于高层建筑 上， 以扩 大可监测的地域范围。 但是每次测量其位置、 高 度保持不变。 使用监测 车测量，传声器最好固定在车顶上。 （4）建筑物附近的户外测量：这些测量点应在暴露于所需测试的噪声环境中的 建筑物外进行。若无其他规定，测量位置最好离外墙12m处，或全打开的窗户 前面0.5m （ 包 括 高 楼 层 ） 。 （5）建筑物内的测量：这些测量应在所需测试的噪声影响的环境中建筑物内进 行。测量位置最好离墙面或其它反射面至少1m，离地面1.21.5m，离窗户1.5m 处。 3.2.4 气象条件的控制 测量应在无雨、 无 雪的

46、天气条件下进行 （ 要求在有雨、 雪 等特 殊条件下测 量 ， 应在记录和报告中予以说明） ， 风 速不大于5 m， 否 则应停止测量。 测 量时传声器 须 加防风罩。 3.2.5 测量数据与评价方法 按照声学 环境噪声测量方法 （ GB/T 3222-1994）6和8.3 的 规 定 执 行 。 3.2.6 噪声污染空间分布图 根据各测点的测量结果按5dB分档，绘制道路两侧区域 中的道路交通噪声等 声级线。 按 照 声学 环 境 噪 声 测 量 方 法 （ GB/T 3222-1994） 7.1.4绘出道路交 通噪声污染空间分布图（网格测量法） 。 按照声学 环境噪声测量方法 （ GB/T

47、3222-1994）7.2.3的规定绘制24h 噪声时间分布曲线；同时绘出车流量（辆/小时）随时间变化的曲线。 3.2.7 监测记录与报告 参照第一章1.10的要求进行。监测记录和报告中应绘制监 测点位分布图。 3.3 工业企业厂界噪声 按照 工业企业厂界噪声标准 （ GB 12348-1990） 和 工业企业厂界噪声测 量 方 法 （ GB/T 12349-1990）的规定，并参照本章3.1 、3.2的相关要求执行。 3.4 建筑施工场界噪声 按照 建筑施工场界噪声限值 （ GB 12523-1990） 和 建筑施工场界噪声测 量 方 法 （ GB/T 12524-1990）的规定，并参照本

48、章3.1 、3.2的相关要求执行。 第四章 突发性环境污染事故应急监测 4.1 突发性环境污染事故 突发性环境污染事故不同于一般的环境污染 （尤其是有毒 有害化学品的泄漏 事 故 ） ， 没有固定的排放方式和排放途径，都是突然发生，来势凶猛，在瞬时或 短时间内大量地排放污染物质， 对 环境造成严重污染和破坏， 给 人民的生命和国 家财产造成重大损失， 也 往往使人们赖以生存的生态环境遭受严重破坏， 并 直接 威胁人民群众的生命安全。 因此， 突 发性环境污染事故的应急监测与环境质量监 测和污染源监督监测具有同样的重要性，是环境监测工作的重要组成部分。 4.2 突发性环境污染事故的应急监测 4.2.1 突发性环境污染事故应急监测，是环境监测人员在现场，用小型、便携、 简 易、快速检测仪器或装置，在尽可能短的时间能对下述内容进行确定： （1）污染物质的种类； （2）污染物质浓度； （3）污染的范围及可能危害等作出的判断过程。 4.2.2 事故发生后， 监 测人员应携带必要的简易快速检测器材和采样器材及安全 防护装备尽快（一般为1h）赶赴现场。根据事故现场的具体情况