GB10624(高纯氩).doc

1、 1 1 主要内容与适用范围 本标准规定了高纯氩技术要求，检验方法、验收规则以及包装、标志、贮存、运输。 本标准适用于深冷法从空气、合成氨尾气中提取的气瓶包装的高纯气态氩。 高纯氩主要用作半导体工业，稀有金属、有色金属的冶炼、焊接中的保护气，特种灯泡的充填气， 气相色谱分析用载气及配制标准气的底气等。 分子式：Ar 相对分子质量：39.948（按 1991 年国际相对原子质量） 2 引用标准 GB190 危险货物包装标志 GB5099 钢质无缝气瓶 GB/T5832.1 气体中微量水分的测定 电解法 GB/T5832.2 气体中微量水分的测定 露点法 GB/T6285 气体中策量氧的测定 电化

2、学法 GB7144-86 气瓶颜色标志 GB/T8981 气体中微量氢的测定，气相色谱法 GB/T8985 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定，气相色谱法 3 技术要求 高纯氩的质量应符合表的要求。 指 标项 目 优等品 一等品 合格品 氩纯度，10 -2 99.9996 99.9993 99.999 氮含量，10 -6 2 4 5 氧含量，10 -6 1 1 2 氢含量，10 -6 0.5 1 1 总碳含量（以甲烷计） ，10 -6 0.5 1 2 水分含量，10 -6 1 2.6 4 注： 表中纯度和含量为体积分数（V/V） 液体氩纯度未扣除水分含量。 4 检验方法 4.1

3、纯度 氩的纯度按下列计算： 式中： -氩的纯度（体积分数） ，10 -2 -氮的含量（体积分数） ，10 -61 -氧的含量（体积分数） ，10 -62 中华人民共和国国家标准 GB/T 10642-1995高 纯 氩 代替 GB10642-89 GB10625-89 国家技术监督局限性 1995-12-20 批准 1996-08-01 实施 )1.(.10)(04321 GB/T10624-1995 2 -氢的含量（体积分数） ，10 -63 -总碳的含量（体积分数） ，10 -64 4.2 氮含量的测定 4.2.1 方法和原理 采用气相色谱法、电子迁移检测。 单原子的氩载气将样品气带入色谱

4、柱内进行分离，分离后从柱内流出的双原子（如 2）或多原子 （如 CH4）分子组分进入设置有氚源的电子迁移检测器时，检测器中的自由电子与这些组分子进行非 弹性碰撞，电子就失业了能量，电子沿阳极方向上的迁移速度就增大，捕集的电子就多，电流就增加。 在选定适宜的温度、压力、电场强度下，电流的增加与组分含量（在一定范围内）成正比，由此测定 氮组分的含量。 4.2.2 分析仪器 采用电子迁移气相色谱仪，要求对氮的检测限应小于 0.510-6。含氮量在 1010-4以下呈线性响 应。以氩气为载气，净化后含氮量应小于 0.210-6。电子迁移气相色谱仪示意流程如图 1 所示。 图 1 气相色谱仪流程图 1-

5、载气气瓶； 2-针形阀；3-纯化器； 4-六通阀； 5-量管； 6-色谱柱；7-检测器； 8-流量计； 4.2.3 分析前的准备 4.2.3.1色谱柱的准备 将色谱分析用的 250600m13X 分子筛装入内径 4mm，长 120mm 不锈钢管内，于 300通氩气活 化 3h。 4.2.3.2 纯化器的准备 将约 150g250400 m 锆铝-16 合金装入纯化器中，在 750 活化 2.5h 锆铝-16 合金可以多次活化，反复使用，直至失效。 纯化器活化周期，仪器常开，一季度活化一次，仪器不常开，半年至一年活化一次。 4.2.3.2仪器的试漏 色谱系统中的阀门和所有接头处应无泄漏，否则由于

6、空气中的氮组分渗入而使测量结果不准，所 以必须对系统进行严格的试漏，其方法如下： 先将整个色谱系统用氩气升压至 0.15MPa 保压 4h，如压力表示值不变，则阀门和接头气密性良好， 若压力表示值随保压时间延长而逐淅减少，则阀门和接头有微小渗漏，需拧紧阀门固定螺丝及各气路 接头，重新保压试验至示值不变为止。 4.2.3.3取样设备 a. 取样阀，用死体积小的针表阀。 GB/T10624-1995 3 b. 取样管，一般采用长 1.5m 左右，内径小于 2 mm 的不锈钢管或铜管，洗净吹干。 4.2.4 测定 4.2.4.1 仪器启动 按仪器说明书启动仪器，按分析要求选定操作条件。 4.2.4.

7、2 样品分析 待仪器基线稳定后，分别将待测样品气和标准气配制以氩气为底气的气瓶装氮标准气，含量 （310 -6510 -6用针形阀及金属管道连接到仪器的“样品”入品处，采用三次升、降压法置换吹 洗瓶阀、针形阀及其管道，用针形阀按说明书调节流量，然后切换六通阀进样，测出样品气和标准气 氮峰峰高，重复进行二次，单个值与平均值的相对偏差不得大于 10%，取平均值进行计算。 4.2.5 计算方法 21h 式中： 样品气中氮组分含量（体积分数） ，10 -6；1 标准气中氮组分含量（体积分数） ，10 -6；2 h1样品气中氮峰峰高，mm； h2标准气中氮峰峰高，mm； 4.2.6 注意事项 4.2.6

8、.1 由于本方法要求仪器气密性高，故系统中所有卡套接头都要拧紧。所有连接管道理口应无毛 刺与卡套接触部位应光滑无划痕，以防漏气，若色谱系统检修后，必须经过严格试漏。 4.2.6.2 检测器温度不得超过 100，不能对检测器抽真空，以防止氚从底层上脱附，影响检测器性能 及污染环境。 4.2.6.3 载气放空一定要排出室外。 4.2.6.4 必须保证驱动气压力，六通阀方可正常工作，停机时应放掉驱动气压力，以免损伤膜片。 4.2.7 允许采用符合本标准要求的其它分析仪器测定。 4.3 氧含量的测定 按 GB/T6285 执行。 4.4 氢含量的测定 按 GB/T8981 执行。 4.5 总碳含量的测

9、定 按 GB/T8985 执行。 4.6 水分的测定 按 GB/T5832.1 执行或按 GB/T5832.2 执行。 5 检验规则 5.1 高纯氩由生产厂的质量检验部门检验，并保证其产品质量符合本标准要求。 5.2 高纯氩由质量按逐瓶逐项指标检验。 5.3 当检验结果有一项指标不符合本标准要求时，则该瓶产品不合格。 5.4 用户亦按照本标准规定验收。 GB/T10624-1995 4 5.5 用户和生产厂对产品质量发生意见分歧时，由双方共同检验或提请仲裁。 6 标志、包装、运输、贮存 6.1 高纯氩气的标志、包装、运输、贮存应符合国家气瓶安全监察规程和危险货物运输规则 的规定。 6.2 高纯

10、氩气瓶包装标志应符合 GB190 规定，颜色标记应符合 GB7144 的规定。 6.3 高纯氩气瓶最高允许压力应符合 GB5099 的规定。 6.4 压力检验：在 20时，气瓶中高纯氩压力为 15.00.5MPa，测量用的压力表精度不低于 2.5 级。 6.5 瓶装高纯氩的体积按 GB/T4842.2 附录 A（补充件）计算。 6.6 高纯氩气瓶瓶阀与瓶颈螺纹联接处，瓶阀的出口及瓶阀阀杆间隙处，不得泄漏。 6.7 用户将空瓶返回生产厂时，要求瓶内余压不低于 0.2MPa 6.8 充装有高纯氩的气瓶，必须戴好安全帽。 6.9 高纯氩出厂时，应附有质量合格证，其内容包括。 a.生产厂名称； b.产

11、品名称和级别； c.生产日期； d.高纯氩气体和体积； e.本标准号。 GB/T10624-1995 5 附录 A 气瓶中高纯氩气体积的计算 （补充件） 气瓶中高纯氩气体的体积按式（A 1）计算： V=KV1 （A 1） 式中： V气瓶中高纯氩气体的体积，m 3； V1气瓶的水容积，L； K换算为在 20、0.101 3MPa 状态下高纯氩气体的体积换算系数（见表 A1） 表 A1 在不同压力、温度下的换算系数 气瓶内压力 换算系统 MPa 温度 8.8 11.8 13.7 14.2 14.7 15.2 15.7 16.2 -40 0.145 0.178 0.211 0.219 0.227 0

12、.236 0.243 0.251 -35 0.140 0.171 0.203 0.211 0.218 0.226 0.234 0.241 -30 0.135 0.165 0.195 0.203 0.210 0.217 0.224 0.232 -25 0.131 0.159 0.188 0.195 0.202 0.209 0.216 0.223 -20 0.127 0.154 0.181 0.188 0.195 0.202 0.209 0.215 -15 0.123 0.149 0.175 0.183 0.189 0.195 0.202 0.208 -10 0.120 0.145 0.170 0

13、.177 0.184 0.189 0.195 0.202 -5 0.116 0.141 0.165 0.171 0.178 0.184 0.190 0.196 0 0113 0.1337 0.161 0.167 0.173 0.178 0.184 0.190 5 0110 0.134 0.157 0.162 0.168 0.174 0.179 0.185 10 0108 0.132 0.153 0.158 0.164 0.169 0.175 0.180 15 0105 0.128 0.149 0.154 0.159 0.165 0.170 0.175 20 0103 0.124 0.145 0

14、.150 0.155 0.161 0.166 0.171 25 0101 0.121 0.142 0.147 0.152 0.157 0.162 0.167 30 0099 0.119 0.139 0.144 0.149 0.154 0.158 0.163 35 0097 0.116 0.136 0.140 0.145 0.150 0.155 0.160 40 0095 0.114 0.133 0.137 0.142 0.147 0.152 0.156 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部提出 。 本标准由化学工业部西南化工研究院技术归口。 本标准由西南化工研究院、上海比欧西气体工业有限公司负责起草。 本标准主要起草人颜伯举、李宗极。