药物分析期末复习资料.doc

1、药分期末复习（仅供参考） 题型及分值 一，写出英文缩写的全称、中文 10 个*2 共 20 分 二，单词、词组的英汉互译 5 个*2 共 10 分 三，问答计算（in English）5 个*4 共 20 分 四，单选 20 个*1 共 20 分 五，名词解释 10 个*2 共 20 分 六，计算 2 个*5 共 10 分 一，写出英文缩写的全称、中文 10 个*2 共 20 分 GLP (Good Laboratory Practice )药物非临床研究质量管理规范 GMP (Good Manufacture Practice )药品生产质量管理规范 GSP (Good Supply Pra

2、ctice)药品经营质量管理规范 GCP (Good Clinical Practice)药物临床试验质量管理规范 QA(Quality Assurance)质量保证 QC（Quality Control) 质量控制 UV（Ultraviolet Spectrophotometry ）紫外光谱法 IR(Infrared Spectrophotometry)红外光谱法 TLC（Thin layer Spectrophotometry)薄层色谱法 HPLC(High Performance Liquid Chromatography)高效液相色谱法 GC(Gas Chromatography)气相

3、色谱法 PC（Paper Chromatography)纸色谱法 FID(Flame Ionisation Detector)氢火焰离子化检测器 FDA(Food and Drug Administration)食品药品监督管理局 SD(Standard Deviation)标准偏差 RSD(Relative Standard Deviation)相对标准偏差 LOD(Limit of Detection)检测限 LOQ(Limit of Quantitation)定量限 Chp(Pharmacopoeia of The Peoples Republic of China)中国药典 USP (

4、United States Pharmacopoeia)美国药典 NF（National Formulary）美国国家处方集 BP(British Pharmacopoeia)英国药典 JP（ Japanese Pharmacopoeia)日本药局方 二，单词、词组的英汉互译 5 个*2 共 10 分 Linearity and Range 线性和范围 Repeatability and reproducibility 可重复性和可重现性 Accuracy and Precision 准确度和精密度 Standard Operation Procedure（SOP）标准操作程序 Non-aqu

5、eous titrations 非水滴定 Void volume 死体积 Capacity factor 容量因子 Column efficiency（column performance）柱效 Resolution 分离度、分辨率 System suitability 系统适应性试验 Theoretical plates 理论塔板数 Peak symmetry 峰对称性 Peak retention times 峰保留时间 Mobile phase 流动相 Stationary phase 固定相 Carrier gas 载气 Pharmaceutical analysis 药物分析 Tit

6、ration 滴定 Standard solution 标准溶液 Heavy metal 重金属 Loss on drying 干燥失重 Selectivity 选择性 Ruggedness（or robustness）耐用度 Analytical blank 空白分析 Sensitivity 灵敏度 三，问答计算（in English）5 个*4 共 20 分 1 Accuracy：The closeness of the assay result obtained by the assay method to the true value How？Recovery studies 2 Pr

7、ecision：The degree of agreement among individual assay results when the assay method is applied repeatedly to multiple sampling of a homogeneous sample How？relative standard deviation (RSD) or coefficient of variation (CV) 3 LOD: The smallest amount of an analyte which can be detected by a particula

8、r method. 4 Range：The range of the assay method is the interval between the upper and lower levels (inclusive) of analyte that have been determined. 5 Ruggedness（or robustness）：The degree of the reproducibility of the assay results obtained by the analysis of the same sample under a variety of norma

9、l test conditions 6 Selectivity (or specificity)：The selectivity of a method is a measure of how capable it is of measuring the analyte in the presence of other compounds contained in the sample. 7 Sensitivity：The sensitivity of method indicates how respondsive it is to a small change in the concent

10、ration of an analyte. 8 indicator: An indicator is a weak acid or base that changes colour between its ionized and un-ionised forms. 9 What are primary standards? Primary standards are stable chemical compounds that are available in high purity and which can be used to standardise the standard solut

11、ions used in titrations. 10 What is Beer-lambet law? A=ECL A is the absorbance. E is the extinction coefficient of the analyte. C is the concentration of the analyte. L is the thickness of the solution 11 What are the Components of a UV-vis spectrophotometer? Lamps、slit、monochromator、slit 、quartz ce

12、ll、detector 12 4.2What are the concentrations of the following solutions of drugs in g/100ml and mg/100ml 4.4 Calculate the percentage of stated content of promazine hydrochloride in promazine tablets from the following information 4.5 Determine the concentration of the following injections（答案见英文讲义）

13、 13 What are the Components of a HPLC system? solvent reservoir pump injection loop column UV/vis detector integrator 14 What is the Rf value of a compound in a TLC chromatogram? The distance travelled by the compound from the origin (where the compound is put onto the plate) divided by the distance

14、 travelled by the solvent from the origin is called the Rf value of the compound. 四，略(看原来的资料) 五，略（看原来的资料） 六，计算 2 个*5 共 10 分 示例一 茶苯拉明中氯化物检查 取本品 0.30g 置 200 ml 量瓶中，加水 50ml、氨试液 3ml 和 10%硝酸铵溶液 6ml，置水浴 上加热 5min，加硝酸银试液 25ml，摇匀，再置水浴上加热 15min，并时时振摇，放冷，加 水稀释至刻度，摇匀，放置 15min，滤过，取续滤液 25ml 置纳氏比色管中，加稀硝酸 10ml，加水稀释

15、至 50ml，摇匀，在暗处放置 5min，与标准氯化钠溶液(10 g Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量。 C=10 g/ml V=1.5 ml S=0.3*25/200 示例三 肾上腺素上酮体的检查 取本品 0.2g,置 100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在 310nm 处 测定吸光度不得超过 0.05，酮体的百分吸收系数为 435，求酮体的限量 C=A/E=0.05/435=1.1510-4 g/100ml V=100 ml S=0.2 g 1.取本品 0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成 5ml，加亚硝酸钠试液 2

16、ml，放置 15min，加 氨试液 3ml，所显颜色与吗啡试液取无水吗啡 2.0mg，加盐酸溶液(9-1000) 使溶解成 100ml 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 2.取本品 2.0g,加水 32ml，溶解后缓缓加入 1mol/L 盐酸溶液 8ml，充分振摇，静置数分钟， 滤过，取滤液 20ml，加酚酞指示液 1 滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml 与水适量成 25ml，依法检查，含重金属不得超过 10ppm。试计算应取得标准铅溶液( 每 1ml 相当于 10g Pb)的体积。 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品 0.10 g,

17、加盐酸溶液(9-1000)使溶解成 5ml，加亚硝酸钠试液 2ml，放置 15min，加氨 试液 3ml，所显颜色与吗啡试液取无水吗啡 2.0mg，加盐酸溶液(9-1000) 使溶解成 100ml 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 习题二 苯巴比妥钠中重金属的检查 取本品 2.0g,加水 32ml，溶解后缓缓加入 1mol/L 盐酸溶液 8ml，充分振摇，静置数分钟， 滤过，取滤液 20ml，加酚酞指示液 1 滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml 与水适量成 25ml，依法检查，含重金属不得超过 10ppm。试计算应取得标准铅溶液( 每 1

18、ml 相当于 10g Pb)的体积。 示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定 0.3g 供试品水 100ml盐酸 15ml碘化钾试液 10ml 密塞， 振摇后暗处放置 10min 碘量法 Sb5+2S2O32- 2642325OSISIbb )/(08.67.1.0)/( mlgMbamlgT 含量 %WFTV 示例四 司可巴比妥钠的含量测定 取本品约 0.1g，精密称定，置 250ml 碘瓶中，加水 10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液 %1.00.5123SVCLmlCLSV0.110426 (0.05mol/L) 25ml，再加盐酸 5ml，立即密塞，并振摇 1min，在暗处放置 15min 后

19、，注意微 开瓶塞，加碘化钾试液 10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L)滴定， 至终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试验校正。 本法用溴与司可巴比妥钠反应，再用硫代硫酸钠反滴定溴，属反滴定法，并用空白试验校 正,滴定液 A 为溴，B 为硫代硫酸钠，含量计算只需先求溴滴定度，再求出硫代硫酸钠空白 试验 V0 体积与样品测定体积 Vs 已知： 司可巴比妥钠 M=260.23; 司可巴比妥钠与溴反应摩尔=1:1； W=0.1022 g； 硫代硫酸钠浓度校正因子=1.038 ； 供试品滴定 Vs=15.73ml ; 空白试验滴定 V0 =23.

20、21ml; )/(01.327.6105.)/( mlgMbamlgT 含量 %)(%0WTFVABSB 习题一 剩余碘量法测定异烟肼含量 异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液(0.1mol/L)氧化，反应完成后，酸化，剩余 碘滴定液用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定( 以淀粉为指示剂)。 习题二 非那西丁含量测定 精密称取本品 0.3630g 加稀盐酸回流 1 小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L ）滴定， 用去 20.00ml。每 1ml 亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于 17.92mg 的 C10H13O2N，请计算非 那西丁的含量。 示例：盐酸氯丙嗪注射

21、液的含量测定：精密量取本品适量（约相当于盐酸氯丙嗪 50mg） ， 置 200ml 量瓶中，加盐酸溶液（91000)稀释至刻度，摇匀；精密量取 2ml，置 100ml 量 瓶中，用盐酸（91000)稀释至刻度，摇匀；在 254nm 下测定吸光度，按盐酸氯丙嗪的吸 收百分系数计算，即得。 D 为供试品溶液的稀释体积：共稀释了 200ml1002=10000ml 示例 碘苯酯的含量测定 取本品约 20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用 NaOH T.S. 2ml 与 H2O 10ml 为吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液 10 ml，密塞，振摇放置数分钟，加甲酸约 1ml， 用水洗涤瓶口

22、，并通入空气流约 35min，以除去剩余的溴蒸气，加 KI 2g，密塞，摇匀， 用 Na2S2O3 液 (0.02mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并 将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 的硫代钠液(0.02mol/L)相当于 1.388mg 的 C19H29IO2。 C19H29IO2 分子量为 416.34 取本品约 1.5g，精密称定，准确加 NaOH 液(0.5mol/L)50.0ml ，缓缓煮沸 10min，放冷，以 酚酞为指示剂，用 H2SO4 液(0.25mol/L)滴定剩余的 NaOH，并将滴定结果用空白试验校正。 每 1ml 的 NaOH 液

23、(0.5ml/L) 相当于 45.04mg 的 C9H9O4 取本品 10 片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林 0.3g)，置锥形瓶中，加 中性乙醇(对酚酞指示剂显中性 )20ml，振摇使 ASA 溶解，加酚酞指示液 3 滴，滴加 NaOH 液(0.1mol/L)至显粉红色，再精密加 NaOH 液(0.1mol/L)40ml ，置水浴上加热 15min，并时 时振摇，迅速放冷至室温，用 H2SO4 液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。 每 1ml 的 NaOH 液(0.1mol/L)相当于 18.02mg 的 C9H8O4 1.原料药含量测定的计算 容量

24、分析法 应用 示例 精密称取青霉素钾供试品 0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入 NaOH(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消耗 0.1015mol/L 的 HCl 为 14.20ml，空白试验消耗 0.1015mol/L 的盐酸液 24.68ml。每 1ml 氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于 37.25mg 的青霉素钾， 求供试品的含量。 UV 法 对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约 40mg，精密称定，置 250ml 量瓶中，加 0.4% 氢氧化钠溶液 50ml 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置 100ml 量瓶中，加 0.4%氢 氧化钠溶液

25、 10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm 的波长处测定吸收度， 按 C8H9NO2 的吸收系数( )为 715 计算，即得。若样品称样量为 m(g)，测得的吸收度%1cmE 为 A，则含量百分率的计算式为 对照法 利血平的含量测定方法为： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品 20mg，置 100ml 量瓶中，加氯仿 4ml 使溶解， 用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取 5m1，置 50ml 量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度， 摇匀，即得。供试品溶液的制备 精密称取本品 0.0205g，照对照品溶液同法制备。精密量 取对照品溶液与供试品溶液各 5ml，各加硫酸滴定液（0.25

26、mol/L）1.0ml 与新制的 0.3%亚 硝酸钠溶液 1.0ml，摇匀，置 55水浴中加热 30 分钟，冷却后，各加新制的 5%氨基磺酸 铵溶液 0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各 5ml，除不 加 0.3%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在 3902nm 的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为 0.604，对照品溶液的吸收度 为 0.594，计算利血平的百分含量。 2.片剂含量测定的计算 取司可巴比妥钠胶囊（标示量为 0.1g）20 粒，除去胶囊后测得内容物总重为 3.0780g，称 取 0.1536g，按药典

27、规定用溴量法测定。加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代 硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去 17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液 25.00ml。按每 1ml 溴液（0.1mol/L）相当 13.01mg 的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标 示量表示的百分含量。 1. 注射剂含量测定的计算 容量分析方法 维生素 C 注射液（规格 2ml： 0.1g）的含量测定：精密量取本品 2ml，加水 15ml 与丙酮 2ml，摇匀，放置 5 分钟，加稀醋酸 4ml 与淀粉指示液 1ml，用碘滴定液（0.1003mol/L） 滴定，至溶液显兰色并持续 30 秒钟不褪

28、，消耗 10.56ml。每 1ml 碘滴定液（0.1mol/L）相 当于 8.806mg 的 C6H8O6。计算维生素 C 注射液的标示量%。 UV 法 中国药典（1990 年版）规定维生素 B12 注射液规格为 0.1mgm1，含量测定如下：精密 量取本品 7.5m1，置 25ml 量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置 lcm 石英池中，以蒸馏 水为空白，在 3611nm 波长处吸收度为 0.593，按 为 207 计算维生素 B12 按标示 量计算的百分含量 用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为 50g/ml， 按中国药典规定显色后在 380nm 波长处测得吸收度为 0.160。取标示量为 250mg/ml(己酸 孕酮)的供试品 2ml 配成 100ml 溶液，再稀释 100 倍后，按对照品显色法同样显色，测得 吸收度为 0.154。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？