1、作 业 第三章 原子吸收 1、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为 16mm-1,欲测定 Si 2516.1 的吸收值,为了消除多重线 Si 2514.3 和 Si 2519.2 的干扰, 应采取什么措施? 2、硒的共振线在 196.0 nm,今欲测人发中硒,应采用何种火焰,并说明理由。 3、分析矿石中的锆,应选用何种火焰,并说明理由。 4,如何用氘灯校正背景,此法尚存在什么? 5,简述塞曼效应扣除背景的原理。 6、何谓双线法校正背景? 第四章 原子发射光谱法 1、光谱定性分析时,为什么要用哈特曼光阑? 2、对一个试样量很小的未知试样,而又必须进行多元素测定时,应选用下列哪 种方法? (1)
2、 顺序扫描式光电直读 (2) 原子吸收光谱法 (3) 摄谱法原子发射光谱法 (4) 多道光电直读光谱法 3、分析下列试样应选用什么光源? (1) 矿石中定性、半定量 (2) 合金中的铜(质量分数:x) (3) 钢中的锰(质量分数:0.0x0.x) (4) 污水中的 Cr、Mn、Fe、V、Ti(质量分数:10 6 x) 4、分析下列试样应选用什么类型的光谱仪? (1) 矿石的定性、定量分析 (2) 高纯 Y2O3中的稀土元素 (3) 卤水中的微量铷和铯 5、欲测定下述物质,应选用哪一种原子光谱法?并说明理由。 (1) 血清中的锌和镉(Zn 2ug/mL,Cd 0.003 ug/mL) (2) 鱼
3、肉中汞的测定(x ug/mL) (3) 水中砷的测定(0.x ug/mL) (4) 矿石中 La、Ce、Pr 和 Sm 的测定(0.00x0.x) (5) 废水中 Fe、Mn、Al、Ni、Co 和 Cr 的测定(10 6 10 3 ) 6、什么是内标?为什么要采用内标分析? 第五章 紫外可见分子吸收光谱法 1、 1.0103 molL-1 的 K2Cr2O7 溶液在波长 450nm 和 530nm 处的吸光度 A 分 别为 0.200 和 0.050。1.010 4 molL-1 的 KMnO4 溶液在波长 450nm 处无吸收, 在 530nm 处的吸光度为 0.420。今测得某 K2Cr2
4、O7 和 KMnO4 混合溶液在 450nm 和 530nm 处的吸光度分别为 0.380 和 0.710。试计算该混合溶液中 K2Cr2O7 和 KMnO4 浓度。假设吸收池长为 10mm。 对于 K2Cr2O7: 450=A450/bcK2Cr2O7=0.2/1*10-3=200L.mol-1.cm-1 530=A530/bcK2Cr2O7=50L.mol-1.cm-1 对于 KMnO4: =A530/bcKMnO4=4200L.mol-1.cm-1 对于混合溶液,因各物质的吸光度具有加和性,由题意得: 0.380=200*1*cK2Cr2O7 0.710=50*1*cK2Cr2O7+42
5、00*cKMnO4 解得: cK2Cr2O7=1.9x10-3mol/L cKMnO4=1.46x10-4mol/L 2、 已知亚异丙酮 (CH3)2C=CHCOCH3 在各种溶剂中实现 n*跃迁的紫外光 谱特征如下: 溶剂 环己烷 乙醇 甲醇 水 max 335nm 320nm 312nm 300nm max/ Lcm-1mol-1 25 63 63 112 假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生,试计算在各种极性 溶剂中氢键的强度。 第六章 红外光谱法 1、HF 中键的键力常数为 9 Ncm-1 (a) 计算 HF 的振动吸收频率; (b) 计算 DF 的振动吸收频率。 2、从
6、以下红外数据鉴定特定的二甲苯; 化合物 A:吸收带在 767cm-1 和 692 cm-1, 化合物 B:吸收带在 792 cm-1 处, 化合物 C:吸收带在 724 cm-1 处。 3、一种氯苯在 900 cm-1 和 690 cm-1 间无吸收带,它可能的结构是什么? 4、某化合物的分子式为 C8H14O3,红外光谱如图所示,试推断其结构。 5、某化合物的分子式为 C4H5N,红外光谱如图所示,试推断其结构。 第七章 电位分析法 1. 玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为 1102,当钠电极用于 测定 1105 molL-1 钠离子时,要满足测定的相对误差小于 1,则应控制 试
7、液的 pH 大于多少? 2. 用氟离子选择电极测定水样中的氟。取水样 25.00mL,加离子强度调节缓冲 液 25mL,测得其电位值为0.1732V(对 SCE) ;再加入 1.00103 molL-1 标准氟溶液 1.00mL,测得其电位值为0.1170V(对 SCE) ,氟电极的响应 斜率为 58.0mV/pF。考虑稀释效应的影响,精确计算水样中 F 的浓度。 3. 用玻璃电极甘汞电极组成的测量体系在测量 pH6.00 的缓冲溶液时电动势 读数为0.0412V,测量某溶液时电动势读数为 0.2004V, (1) 计算未知溶液的 pH 和H (2) 如果在测量过程中,电动势有0.001V 的误差(液接电位、不对称电位 等) , H 的相对误差是多少?