示差折光检测器使用说明书.doc

1、示差折光检测器Shodex R1-102 配备有彩色液晶显示器，便于检测人员实时监控色谱状态。 检测器具有自动启动功能，能自动完成更换参比池洗脱液和检查基线稳定性等复杂的操作。 强大的校验功能，能轻松完成设备组件的校验。 优化的温控措施缩短了设备启动后的稳定化时间，并提高了基线的稳定性。 配备有泄漏感应器，一旦发生溶剂泄露，即刻自动停泵。 外部输入和输出端子以及RS232C通信端口，可使系统实现高度自动化。1.基本原理示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。光从一种介质进入另一种介质时，由于两种物质折射率的不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同

2、，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度就愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。溶液的折射率是纯溶剂（流动相）和纯溶质（样品）的折射率乘以各物质的浓度之和。1.1光学系统 在偏转式示差折光检测器中，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏原件上的位移测得，显示了折光率的不同。图一 偏转式示差折光检测器的检测原理1. 光束 2. 样品腔 3. 参比腔 4. nr ns时的光束 5. nr = ns时的光束 6. 位移 7. 光敏接收元件ns：样品腔中样品的折射率 nr：参比腔中液体的折射率在光学系统中采用多种精密装置，提高

3、了运行的稳定性，也使检测器更加精致。从钨灯发出来的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2，然后透过流通池，经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。图二 光学系统1.光源 2.聚光透镜 3.狭缝1 4.准直透镜5.狭缝2 6.流通池7.零位玻璃 8.光敏接收元件当检测池的样品和参比的折光率发生变化时，光敏元件上的影像水平移动，如下图所示，由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。因此，与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。a：折射率无差异 b：折射率有差异图三 光敏接收元件上影像的移动1.光敏接收元件A 2.光敏接收元件B 3.影像1.2流路 如图四所示，流路的设计确保了

4、只需按键就可以完成参比溶液的替换工作。1. 热转换部件2. 检测池3. 样品池4. 参比池5. 热转换部件6. 接点7. 三通电磁阀图四 流路当冲洗键（电磁阀）处于ON位置时，NC打开而NO关闭，因此流动相经由参比池从样品池流入废液瓶。当冲洗键（电磁阀）处于OFF位置时，NC关闭而NO打开，因此流动相不经由参比池直接从样品池流入废液瓶。1.3电路 电路系统包括各种电路，比如信号处理电路，光控电路，温控电路和流量转换控制电路等电路系统不仅负责信号的处理与传输，也负责控制温度及光照强度。图五即为电路系统的示意图。图五 电路系统示意图1.光源 2. I/V转换器 3. 键盘 4. 显示器 5. 信号

5、处理电路 6. 光控电路 7. 温控电路 8. 温度传感器9.保险丝 10. 加热器11. 电磁阀 12. 光学空玻璃驱动电机 13. 输出至积分仪 14. 输出至记录仪 15. RS232C接口 16. 信号输入（事件标记） 17. 信号输入（自动调零） 18. 信号输入（冲洗开关） 19. 信号输出（准备）20. 信号输出（泄露） 21. 信号输出（错误）2.性能指标项目指标型号R1-102流动池类型2室型测量方法折光法折光率范围1.00-1.75检测范围2.5-5120RIU线性范围6000RIU噪音25nRIU响应时间0.1，0.25，0.5，1，1.5，2，3，6sec自动归零全自动

6、归零偏差调节范围0-500mV(等同积分仪输出）偏置分辨能力10mV(等同积分仪输出）积分仪输出（灵敏度）DC 0-1V(0.2mV/RIU, 0.8mV/RIU)池容积8L流速（常用值）1.0-50mL/min流速（最大值）100mL/min（溶剂：纯水）最大背压50KPa死体积INCell:ca.120L，CellOUT:ca.510L，All(CellOUT): ca.640L记录仪输出0-10mV/FS温控OFF,30-50(1 step),77 Temp.fuse通信端口RS232C操作支持功能自动启动（启动顺序）间距/校验管理实时基线监控接触液体部分材质不锈钢316.特氟龙.石英玻

7、璃电源，功耗AC100-24010%，50/60Hz,150VA max尺寸，重量W260D400H200(mm),ca.13Kg附件电源线，信号线，连接管，保险丝，操作手册3.界面与功能3.1 前面板图六 R1-102的前面板编号名称编号名称1电源开关2泄露指示灯3电源指示灯4液晶显示器5初始化按键6冲洗按键7调零按键8标记按键9方向键10取消键11确认键12溶剂出口13溶剂入口14管路固定器初始化按键：按下此键后将出现对话框询问是否启动初始化程序，确认后将执行初始化的步骤。冲洗按键：此键用于控制电磁阀，以开关通向参比池的溶剂管路。在初始化程序工作时，此按键无效，电磁阀将根据程序的要求按时打

8、开或关闭。调零按键：按下此键将调零。在初始化程序工作时，此按键无效，程序将自动调零。标记按键：按下此键将添加一个事件标记信号（满刻度的10%）到记录输出信号中。3.2 后面板图七 R1-102的后面板编号名称编号名称15标记信号输入16调零信号输入17冲洗信号输入18错误信号输出19泄露信号输出20准备信号输出21积分输出端口22光缆护网连接口23记录输出端口24RS232C通讯端口25地线端口26电源线连接口3.3主界面图八 R1-102的主界面编号名称功能28光学平衡显示当前的光学平衡状态。正常情况下，其应该位于中部。 29折射率显示当前的折射率值。（积分范围-6000+6000RIU（5

9、000RIU/V），-1500+1500RIU（1250RIU/V）30状态条显示指示检测器的状态。在仪器自动初始化时显示S.SEQ，自动初始化结束后显示READY。31PURGE 当通向参比池的电磁阀打开时，将点亮此图标。32ZERO当仪器进行自动调零时，将点亮此图标33温度显示检测器内部当前的温度。当实际温度与设定温度相差1以上时，温度的背景将由绿色变为黄色。34基线实时显示当前基线。35X轴设定X轴显示的最大跨度。最少4分钟，最多60分钟。36Y轴原点用来设定Y轴显示的原点。37Y轴用来设定Y轴显示的最大跨度。38重置取消对35、36、7的设定，恢复仪器默认值。39帮助进入帮助界面。40

10、导航条用于切换不同的菜单。3.4 参数界面3.4.1 操作参数设定界面图九 R1-102的操作参数设定界面编号名称1类别：流速不超过100mL/min。2记录范围。3积分范围4温度5响应时间6极性7基线漂移8语言：仪器支持英语和日语两种语言9帮助3.4.2初始化参数设定界面图十 R1-102的初始化参数设定界面编号名称1模式2单次冲洗时间3冲洗次数4自动调零时间5平衡时间6测量漂移和噪音的时间7漂移允许值8噪音允许值9帮助3.5 确认界面图十一 R1-102的确认界面编号名称功能a温度显示的是实际温度与设定温度的差值。差值大于1时，背景变成黄色。b灯电压灯的电压。电子线路会根据光感应器自动调节

11、灯的电压，电压超过4.5V时，应考虑清洗流通池，并更换参比池内溶液。c灯使用时间灯已经使用时间。超过20000小时后，建议更换。d跨度按确定键将进入跨度确认界面。e漂移和噪音除显示漂移和噪音值外，按确定键可进行初始化程序重新确认漂移和噪音。f帮助图十二 R1-102的跨度确认界面跨度确认请按以下程序进行：1)制备标准蔗糖溶液：称取3.5g新鲜蔗糖并置于100mL容量瓶中，用去离子、已过滤、已脱气的水溶解并定容。2)用同一种去离子水平衡仪器的参比池和样品池，设定泵流速1mL/min，并进行初始化。3)确认基线平稳并且漂移小于或等于5000nRIU/h。4)按调零键进行自动调零。5)将光标移动到上

12、面界面的BaseLine按钮上并按确定键来存储初始基线（0RIU）。存储结束后光标将自动移动到SpanLine按钮上。6)拨掉检测器入口的连接管。7)确认通向参比池的电磁阀是关闭状态。8)将标准蔗糖溶液吸入注射器并谨慎注入检测器入口。9)基线平稳后，按确定键进行测量。10)测量结果将出现在监测屏幕。11)结果应该位于4870到5370之间（5120RIU5%）。4.使用步骤1.打开色谱仪的电源及控制软件，平衡仪器管路。2.安装上色谱柱，以洗脱剂平衡色谱柱。3.检测器进行初始化，可以自动初始化或手动初始化。4.初始化完成后，上样，运行梯度，此时示差检测器由电脑控制。5实验结束，拆下色谱柱，重新连

13、接上管路，冲洗管路。图十二 台阶梯度实验显示图：实验条件：1.以纯水为溶剂A，50mmol/L的蔗糖水（蔗糖8.55克（25mmol），溶于500mL纯水）溶液为溶剂B，不安装色谱柱。2.准备好示差折光检测器，包括冲洗管道，运行初始化程序等。3.以18mL/min的流速走梯度。0%，1min；100%，1min；0%，1min；50%，1min；0%，1min；10%，1min；20%，1min；30%，1min；50%，1min；100%，1min；0%，1min；100%，1min；50%，1min；30%，1min；20%，1min；10%，1min；0%，4min，共计20min。5.

14、注意事项不要在可能存在的易燃气体，火源或火花的地方使用该仪器。连接前，确认电源电压与检测器所指示的电压相同。当观察到任何不正常现象时，如液体泄漏等，应立即关掉电源。不要在检测器盖打开时，使用检测器。在打开检测器盖前，拔掉检测器的插头。由于该检测器易受环境温度的影响，请在弱风，温差小的地方放置仪器。不要再震源或有电干扰处，或有腐蚀性气体和很多灰尘处使用仪器。当与其他检测器并联时，应把检测器放在最后。如果检测器内的流动相冻结，就可能会损害仪器。如果在放置或储存的过程中有可能会导致流动相的冻结，则把检测器流路中的流动相放干。当流动相中含有高浓度的盐时，用完后，一定要用水彻底冲洗。否则，将会由于堵塞流路而中断检测器的工作。如果仪器仅使用了一周，储存前，用纯水和丙酮冲洗，然后通入氮气吹干流路。不要用包含硫酸的流动相，它能腐蚀所接触到得的物质，如不锈钢。用这样的流动相会导致基线飘逸甚至损害仪器。不能使用低沸点的溶剂，如二氯甲烷、正戊烷等。仪器侧面有一个排水口，应用特氟隆与废液瓶相连接。如果替换的流动相与原流动相不相混溶，在排出旧的流动相后，用与此两个流动相均能互溶的溶剂清洗，然后再充入新的流动相。13