氢氧化钠的标定.doc

1、实验七：氢氧化钠浓度的标定 一.实验目的 1 练习分析天平的使用方法并掌握减量称量法 2 掌握滴定操作并学会正确判断终点； 3 学会配制和标定碱标准溶液的方法。 二.实验原理： 1、氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因； NaOH 易吸湿，不是基准物质，故不能准确配制 NaOH 标准溶液，需用邻苯二甲 酸氢钾标定，属于强碱滴定弱酸。 2、标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂，滴定反应到达化学计量点时溶液的 pH 值； 工作基准试剂是：邻苯二甲酸氢钾。 C6H4COOHCOOK + NaOH C 6H4COONaCOOK + H2O 计量点时 pH=9.0 3、选用何种指示剂，终点时的颜色； 选用酚酞作

2、指示剂，终点是溶液由无色变为淡红色，且 0.5min 内不退色。 如何选择指示剂？ 强碱滴定强酸时，随着 NaOH 溶液的加入，溶液 pH 值发生变化，以 pH 对 NaOH 的加入量作图得滴定曲线，计量点前后 NaOH 溶液由不足到过量 0.02mL（0.1%）； 溶液 pH 的突然变化称滴定突跃，突跃的 pH 范围称滴定突跃范围； 酸碱指示剂、指示剂的变色范围 酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱：HIn = H+ + In-，HIn 与 In-有不同的颜色，pH=p Ka（HIn）+lgIn-/HIn，当In- =HIn，pH=p Ka 为理论变色点；In-/HIn 0.1 看到酸色，10，看到碱

3、 色，变色范围的 pH=pKa1，但实际观测到的与理论计算有差，因人眼对各种 颜色的敏感度不同，加上两种颜色互相掩盖，影响观察。如酚酞 pKa=9.1，变 色 pH 范围为 8.09.6。不同的人的观察结果也不同。 指示剂的选择 使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。 4、计算公式 C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4) M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204.22* V(NaOH) 三.主要仪器与试剂 主要仪器：电子天平，分析天平，250m 烧杯（4 个），表面皿（4 个），滴定 管，称量瓶,玻璃棒，干燥器，量筒。 主要试剂：NaOH(S)、邻苯二甲酸氢钾

4、、酚酞 四.操作步骤: 五.实验结果及分析 序号 1 2 3 4 KHC8H4O4的质量 m/g 0.5103 0.4982 0.4916 0.5737 初读数 V1(NaOH)/mL 0.00 0.00 0.00 0.00 终读数 V2(NaOH)/mL 23.19 22.61 22.33 26.05 V(NaOH)/mL 23.19 22.61 22.33 26.05 C(NaOH)/molL-1 0.1078 0.1079 0.1078 0.1078 C 平均 (NaOH)/molL-1(舍前) 0.1078 S 0.00005774 计算 T 0.0000 1.732 0.0000 0

5、.0000 查表 3-1 的 T（置信界限 95%） 1.48 C 平均 (NaOH)/molL-1(舍后) 0.1078 用到的计算公式： 1. C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4) M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204.22* V(NaOH) 2平均值的计算： =（ X1+X2+X3+Xn）/ n 3.标准偏差计算： 4：统计量计算式为： Tn=(Xn ) / S 六问题及思考题 思考题 1.计算配置 500mL 0.1molL-1氢氧化钠溶液所需要氢氧化钠固体质量，如何称 取固体氢氧化钠？ 答：m = 50010 -30.140 = 2 g 因氢氧

6、化钠有腐蚀性，所以不能在称盘或称量纸上直接称量，需放在已知质 量的小烧杯内或表面皿上称量。若用表面皿称量，需先将氢氧化钠固体转移到 烧杯中再溶解 2 盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用何种质地的塞子，塞子如何洗净？怎样选择合 适的塞子？ 答： 用橡皮塞。因氢氧化钠与玻璃的成分之一 SiO2 作用会使塞子与瓶口粘 结而打不开。橡皮塞耐碱腐蚀，但易被酸侵蚀，它与有机液体、有机蒸气接触 容易发生溶胀，引起有机溶剂污染。橡皮塞在使用前可以用洗涤剂或去污粉 刷洗，若仍洗不干净，则将塞子放在 6molL-1 氢氧化钠溶液中加热，小火煮 沸一段时间后，再用自来水冲洗干净，纯水荡洗后备用。 塞子的大小要与瓶口大小相匹

7、配。塞子伸入瓶颈部分不得少于塞子本身长度的 1/3，也不能多于 2/3。 3. 计算标定 0.1 molL-1的氢氧化钠溶液所需要的邻苯二甲酸氢钾的质量。 答：0.12510 -3204.22 = 0.51g (假设滴定用的氢氧化钠约 25mL) 4.滴定中酚酞的用量对实验结果是否有影响？ 答：有影响。指示剂用量太多了，变色不敏锐，而且指示剂本身也是弱酸或弱 碱，会消耗一些滴定剂，带来误差。 5.下列操作是的是否正确： 每次洗涤液从吸管的上端倒出； 为了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管内溶液吹出； 吸取溶液时，吸管末端伸入溶液太多，转移溶液时，任其临空流下。 答：以上操作均不正确 从上端到处时，

8、溶液会沾在管口，不便于食指按住管口的移液操作，要是待 测液还会带来移液量的误差。 吸管要是没有“吹”或“快”字，是不能吹的，吸管的容量本来就没有计算 管尖的那滴液体的体积，要是吹下，会使移取的液体体积偏大。 吸管伸入液面下过多，则管外沾附的溶液也多，会使它带到接受溶液的容器 中，使移液量增多。 临空流下速度慢，而且容易溅出。 问题： 1.以酚酞为指示剂标定氢氧化钠溶液时，终点为微红色，0.5 min 不褪色，如 果经过较长的时间后微红色慢慢褪去，为什么？ 答： 在放置的过程中，溶液吸收了空气中的二氧化碳，使 pH 值降低，红色褪 去。 2草酸（H 2C2O42H2O）能否用来标定氢氧化钠？ 答

9、：工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。草酸（H 2C2O42H2O）在相对湿 度为 595%时不会风化而失水，将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状 态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸慢慢氧化，光线以及 Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自动分解放出 CO2和 CO，故草 酸溶液不能长期保存 草酸是二元酸，由于两个解离常数值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。 七.注意事项与讨论： 除邻苯二甲酸氢钾外，还有工作基准试剂可以标定氢氧化钠溶液吗？ 答：工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。 草酸（H2C2O42H2O）在相对湿度为 595%时不会风化而失水，将草酸保 存

10、在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差， 空气能使草酸慢慢氧化，光线以及 Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久 置能自动分解放出 CO2 和 CO，故草酸溶液不能长期保存。 草酸是二元酸，由于两个解离常数值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。 怎样溶解邻苯二甲酸氢钾？ 答：邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢，还会浮在水面上，尤其是接近液面的杯 壁处。因此称好试样回到实验室后，分别在四个烧杯中，洗杯壁后加 50mL 纯水， 放入玻棒，搅拌后，盖好表面皿，然后准备滴定管，使样品有足够的溶解时间。 在滴定前，先检查一号烧杯内试样溶解情况，特别注意接近液面的烧杯壁处， 如还有未

11、溶解的试样，则搅拌直至完全溶解，当滴定完第一份试样后，再检查 二号烧杯内试样的溶解情况，搅拌全溶后滴定。依次重复至全部滴定好。 在邻苯二甲酸氢钾溶液中，加入 1 滴酚酞溶液后，为什么局部会出现白色浑浊？ 答：酚酞是有机物质，在水中的溶解度小，因此 1%酚酞溶液是将 1g 酚酞溶于 100mL90%乙醇中配制成的（严格地讲酚酞的质量浓度应该称为 10gL-1）。当 1 滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后，酚酞由于溶解度降低而析 出，局部出现白色浑浊，一经搅拌，酚酞又分散到溶液中溶解，白色浑浊消失。 洗涤碱管时，为什么要将乳胶管连同细嘴玻璃管取下？ 答：因乳胶管内有玻璃珠，两者结合起旋塞的作用，阻止溶液

12、流出，因此取下 乳胶管，可减少滴定管刷刷洗时的阻力。 为什么终点的微红色在 30s 后会褪去？ 答：在放置的过程中，溶液吸收了空气中的二氧化碳，使 pH 值降低，红色褪去。 带进天平室的物品： 4 个 250mL 烧杯编号盖上表面皿（不放玻棒）；干燥器；称量瓶与纸带（放干 燥器内）；记录笔、实验报告本。 减量法称量的要点？ 称出称量瓶质量，按去皮键 TAR，倾倒试样后称量，所示质量是“ ”号； 再按去皮键称取第二份试样； 本实验连续称取四份试样。 注意事项 （减量法称量的注意点） 盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上，或用纸带拿在 手中外，不得放其它地方（为什么）； 纸带放洁净、干燥

13、的地方；请保存好以便以后再用； 取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口 要在承接容器的上方打开（或盖上）瓶盖，以免使粘附在瓶口、瓶盖 上的试样失落在容器外，粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内； 若倒入试样量不够时可重复再倒，但要求 23 次内倒至规定量（为什 么）。如倒入量大大超过，弃去，洗净烧杯后重称。 怎样溶解试样？ 答：取下表面皿，用洗瓶吹洗烧杯壁，将杯壁上可能有的粉末试样洗至杯底， 放入玻棒。 用量筒取 50mL 纯水，沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁缓缓加入 到烧杯中。现烧杯上均有容量刻度，但体积数不准，不要使用。 用玻棒不断搅拌使所有的固体溶解，但不碰杯壁以免发出响声。注意已 放

14、入的玻棒不能离开烧杯，更不能放在烧杯以外的地方，以免烧杯中的试样损 失。 注意事项 量筒量取纯水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端紧靠杯壁；每只 烧杯内放一根玻棒，放入后不再取出； 搅拌时不碰杯壁以免发出响声； 试样完全溶解后再滴定，重做时更要做到此点。 滴定过程中，如何控制好滴定的速度？ 答： 滴定开始时，可快。由于离终点远，滴落点颜色无明显变化， 此时的滴定速度为 10mL/min，即每秒 34 滴，呈“见滴成线”，但不能成 “水线”，以免溶液溅出。 滴落点颜色有变化或消失慢时，滴定放慢。随着终点的接近，改为滴 1 滴搅几下（一滴多搅），或控制滴加速度为加 1 滴，经搅拌后溶液颜色稳定，

15、下 1 滴正好滴下。 近终点：先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液悬在下口形成半滴，用 玻棒下端靠下（注意玻棒只能接触液滴，不要接触管尖），快速搅动溶液。 为什么近终点时要洗杯壁，洗涤水的量要不要控制？ 答： 滴定过程中，可能有溶液溅在杯壁，因此近终点时要洗杯壁。 只能用少量水洗杯壁。在盐酸标准溶液的标定中，变色点 pH=3.9，因 纯水 pH=6，多加洗涤水，会多消耗盐酸，从而引进误差。因此终点时加少量纯 水，对终点没有影响；加多了不行。 示教： 碱式滴定管的使用，着重讲解： 洗涤；乳胶管和玻璃珠部分的配合； 挤压方法、部位； 乳胶管内和末端玻璃管内气泡的排除 标定四份即通过的同学，再标定二份 HAc 溶液的浓度。