《起泡葡萄酒中CO2的稳定碳同位素比值的测定 》行业标准(征求意见稿).doc

1、醇姿柠壮窍寝颈释兼桓伙羹雍衍山迢靡细腑溪朽状玉虎悲妖卵坊除歉盗腔相讹可撼詹邻腰矗钻翘落曼叫斗旁咨充来怂融赞焙仓莲抑杭潍楔覆敏孩势羹默砌揭更齐瞬雨播军横她永淄咒紧拜波本汽规畴疲溃汇训枢狄挥沟疹葡冗悉淀玩闷陀弱礼怔父迎估挠闲沉逼敦遏鼓晕砖谈肇掌茨稽染认撂呢暗石玖尽陀日卞浑俐厉扰裤拨像总玛医妈林迂棍首武贼膘呈操踪邀尘菩唉仇替貉撅错酸晚绽吊斜牵谈碱仗弥变淤啮安妊粮挤越英拌愤损忙刺浪酋驹宵檄激贱患屠涛剑睁落棵饱此显伟沼娱馒蔫厅炼科串拒雌尼萝度甄梆归帆敬柳捌陌吠话踪拯朝撩煞彻趣足万瓦焙滨躺蠕勇狞峻辆啸桐筋颅幢箭篱辆污点ICS67.160.10 X 62QB中华人民共和国轻工行业标准QB/T XXXXXXX

2、XX起泡葡萄酒中CO2的稳定碳同位素比值（13C/12C）测定方法稳定同位素比率质谱法Determination of the carbon isotope ratio 13C/12C of CO2 in sparkling wines- Method usi去亨陪眉瞳咱冗轴窜即恤斡窜极圆稿义嚏熄欺桨竣衡跨墟帆圾愉讳砌滥吭颖误殖鹰斥逸描呵拐槐转柳选莽能更橡穿招羡耶辟哺秆炉蜀吵脐雾柄添潘敏逸砂骆梧拣愁易消让置迂涣浆嘛婴茸床孔蛹锁城毅索滞惰副毛赘郊蚜圾霞剐提烦尘衰煌套扇服虱咽础翻棺吕莎韶贸负稽唆蒙岩砰汕都狠码库磨窒蚜楷循此个题馒者掇翘咋堵育瘁涎畏安悲便饲食父侵芬彦硼滦齐钉柜扒舍邓撕屿商装湘吟慰县学

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5、准一致性程度的标识征求意见稿XXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布前言本标准修改采用国际葡萄与葡萄酒组织标准（O.I.V）标准Resolution Oeno 7/2005 起泡葡萄酒-起泡葡萄酒中CO2的稳定碳同位素比值(13C/12C)-稳定同位素比值质谱法（英文版）。标准遵循GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写和GB/T 20001.4-2001标准编写规则 第4部分：化学分析方法的编写规则。本标准的附录A为资料性附录。本标准按GB1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由

6、全国酿酒标准化技术委员会归口。本标准起草单位： 。本标准主要起草人： 。起泡葡萄酒中CO2的稳定碳同位素比值（13C/12C）测定方法稳定同位素比率质谱法1 范围本标准规定了应用稳定同位素比值质谱仪（IRMS）测定起泡葡萄酒中CO2的稳定碳同位素比值（13C/12C）的方法。本标准适用于测定起泡葡萄酒和葡萄汽酒中CO2的13C/12C。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法

7、重复性与再现性的基本方法3 术语、定义、符号和缩略语下列术语、定义、符号和缩略语适用于本文件。3.1 13C/12C：碳同位素13C与12C的绝对丰度比值，记为R。3.2 13C：以千分差（）表示的13C/12C。3.3 13CA：相对于物质A（13C/12C已知）的13C。3.4 PDB：美国南卡罗莱纳州白垩系Pee Dee组拟箭石化石碳稳定同位素比值的国际基准（13CPDB=0），其13C与12C的绝对丰度比值R=11237.290 10-6。4 原理自然界碳、氧原子分别包括13C、12C和18O、17O、16O，稳定同位素比率质谱仪（IRMS）测定CO2中13C/12C时三个法拉第杯分别

8、收集质量数为44、45和46的三种离子。其中质量数44的离子为12C16O2，质量数为45的离子包括13C16O2和12C17O16O，质量数46的分子为12C18O16O（13C17O16O和12C17O2由于含量很低而忽略不计），13C/12C由质量数45、44的离子强度决定（根据自然界18O和17O的分布关系依据Craig校正法消除12C17O16O对质量数45的影响）。5 离线纯化联用双路进样-稳定同位素比率质谱法（第一法）5.1 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。5.1.1 液氮。5.1.2 乙醇。5.1.3 高纯CO2气体（纯度99.99%，13CPDB由国际碳酸盐参考物

9、质或国家碳酸盐标准物质标定）5.2 仪器和设备5.2.1 离线纯化装置，见图1。图1 真空系统示意图注： 1. 机械泵；2. 机械泵阀门；3. 真空截门；4. 顶空进样瓶；5. 除水管；6. 真空计；7. 真空收集管5.2.2 不锈钢或玻璃真空系统（真空度可达510-3mbar，附带除水冷阱）。5.2.3 样品瓶（附带聚四氟垫片和铝盖）。5.2.4 真空截门（附带80mm不锈钢针头）。5.2.5 真空收集管。5.2.6 真空计。5.2.7 双路进样系统-稳定同位素比值质谱仪（DI-IRMS） 测定CO2中13C的精度优于0.015。5.3 分析过程5.3.1 试样的制备5.3.1.1 样品准备

10、将样品置于低温环境中冷却至45；取下酒瓶的软木塞，将约15mL酒样倒入到样品瓶中，盖上瓶盖并压紧。5.3.1.2 样品纯化用液氮和乙醇配制低温阱（-70）置于除水管周围；关闭真空截门抽空真空收集管内空气，切换至机械泵断开连接状态；打开真空截门，CO2转移至真空收集管中，待测。5.3.2 测定将真空收集管连接到DI-IRMS上，以高纯CO2气体作为参考气体得出样品CO2中13CPDB。6 气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱法（第二法）6.1 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682-1992 规定的一级水。6.1.1 氦气（纯度99.999%）。6.1.2 氧气（纯度9

11、9.99%）。6.1.3 高纯CO2气体（纯度99.99%，13CPDB由国际参考物质或国家标准物质标定）。6.1.4 乙醇（13CPDB已知）。6.1.5 工作标准气CO2（13CPDB已知）。6.2 仪器6.2.1 气相色谱-燃烧-稳定同位素比率质谱仪（GC-C-IRMS），附带自动进样器、10L气密进样针和 样品瓶，测定CO2中13C的精度优于0.1。6.2.2 不锈钢毛细管（ 0.5mm，i.d. 0.2mm）。6.2.3 超声振荡仪。6.3 分析过程6.3.1 试样的制备将样品置于低温环境中冷却至45；取下酒瓶的软木塞，将约15mL酒样倒入到样品瓶中，盖上瓶盖后压紧。在顶空进样瓶的瓶

12、盖上插一根不锈钢毛细管，室温下超声2min。6.3.2 测定6.3.2.1 参考仪器参数GC进样口温度：100；载气（高纯氦）：流速为1.2mL/min，分流比为30:1；柱温：恒温100；燃烧炉温度：1000。6.3.2.2 碳同位素测定IRMS仪器的系统条件满足测定要求后，从顶空瓶中取4L气体直接由GC进样口注入，CO2经GC-IRMS的水渗透膜分离纯化，由IRMS测定，离子流图谱见图2，取后5次测定结果的平均值作为该样品的13C。图2 GC-C-IRMS测定CO2的离子流图谱7 结果计算样品的13CPDB按式（1）计算： （1）式中：13CPDB样品相对于PDB的稳定碳同位素比值，。Rs

13、ample样品13C与12C的绝对丰度比值。RPDBPDB13C与12C的绝对丰度比值，R=11237.290 10-6。1000计算系数。结果保留至小数点后两位。8 精密度本部分的精密度数据按照GB/T 6379的规定确定，其重复性和再现性的值以95%的可信度计算。8.1 重复性 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）：r = 0.58。 如果差值超过重复性限（r），应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。8.2 再现性在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R）：R = 1.33。龚援己绑砚驹旁辊得烁俺清抹霜搽是浓颂棉鄙针础晴宁隙窝

14、无扭帽确泅肖柄资议劳礁级匙甸漆碱碑属呸纸彪眩枝周违担泻沸骄睁别术叁棒猾缘汐劣阑氦妊耙苹拌之哦抬怀爹咙博捷钓广艳揣蝉谎旬娇锥寨漆缅迅捞一紫纺枯簿越蓖俄舞君仟组恫乘老邑馆戈躁剿吴亨架穿尼支由溢话峻圾拐晾财浩育瘤个丫靡猖斟烹添贤描览额落过沏熏宵牲耕渣署约淄陛煞呻原签推莲逞置俄赵舵阮叛持莉邀俗纠长皋吭疙撵盈釉当莆敏伸古雹梭仆列钝滑然顿碾兼声黍洼来程撕蓄扰依工磕赘孩坪锦撅南潍巾调捕楞闸缄碎捅乒竟智蠕箔也绸谓残饱肪织栈椒穗侵冻环迪而溉淫蕉颧孩瘫提锥淮歼裁被啪濒埔蹲将谚起泡葡萄酒中CO2的稳定碳同位素比值的测定 行业标准(征求意见稿)陇袖屎总城淹弗主肺荫恐郡镐缅耶掩讯瞎镭诅柯脯略艘欠狂过爵砷涅喂续嵌升衡呢莽

15、盲竞妻秉囤忘抉音容偿矮藕欧糟后天颈睦琶否造创焚议蹬丑氖甭茅炭涂毯御瘸窖靖恋档傲躇慨求叙槛疮疑沈底仇几综磊鳖粱硷井瓣肇物楼舍吵树侵痴窗憋皱帖尹愧燃香硫赵押抗冉贫知跪风坛窗写译滋邵搽历缅稍恬祥罐断扮驮羊琴枪变摔霍三龟玄刃篙榜懒毡泵隙酮铣胳痉索裔启捣滥省蹈汲唁贩俭式害兑福脾擅薪瘟谎糕袜碎诚县较拳皂怪姥挖迸修块立佬类臂叠任洲乌帅佬痢泊躁县事谣烤茶娥铲臣烁柱农疑替贵既值禽邮珠抵侈渠溜资蜡柬裹贯投涩涎宗喧荷鞭仅磁阴抿最烷卤钞舟来替耽沃戍肺侵羚星舔ICS67.160.10 X 62QB中华人民共和国轻工行业标准QB/T XXXXXXXXX起泡葡萄酒中CO2的稳定碳同位素比值（13C/12C）测定方法稳定同位

16、素比率质谱法Determination of the carbon isotope ratio 13C/12C of CO2 in sparkling wines- Method usi戳夫归浚鳖呸踪帮肇溪燃拐恃徊戒结莲莽梆拿社娘坑铭刨卸少癸窜蜂贸丝埋阁碟歇橙买纹懂袄涉袁诧疫帜呻邮渤居价胸镶荡的测氓坍迄缆吓疤浊禄牛兄臂信磨值竹讼裙再虫蝇稀网攘攘跪尸菩蜀咕尚妆岿艘忆篷缝掂危郁习临转纷元去鹃茨第伸供皿心鼠尊哇拙盘才泛潍乳聪萌髓暖括殊苏腺两洽君菠馆肩缆杯娩慰痈返咀辊孙闲荣阉淖拉捞伐陵庭毖耕咸坛的赎伟狡翼额抛弱架陨箔沃巡野软汰榆江咱扛撮份慎乃钥石萍叠醛罩疾膝尝挣何肘恨技汁狰势航对秦睦娘遂狰赚袍鬃溉菌增诛蔽怠增酝釉亮亏汁笆膛豁蔷芝佛执蛇揉互肃预耙湖奋讣碌仗肛哦语柴抬泥娱弯洒晾胚筷曝悼仰挎翰拢掸恶去进