1、水中氯离子的测定一、实验目的和要求学习银量法测定氯含量的原理和方法;掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法。二、实验原理(1)硝酸银溶液的标定AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质,如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等,因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后,用基准物质NaCl标定。以NaCl作为基准物质在中性或弱碱性溶液中,用AgNO3溶液滴定,以K2CrO4作为指示剂,其反应如下; 达到化学计量点时,微过量的Ag+与CrO42反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀,指示滴定终点。在中性至弱碱性范围内(pH6.510.5),以铬酸
2、钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下:Ag+Cl-AgCl 2Ag+CrO4Ag2CrO4(砖红色)三、实验仪器和设备锥形瓶、滴定管、移液管、容量瓶、烧杯、药匙、电子天平、烧杯四、实验试剂和材料蒸馏水、干燥的NaCl、未知浓度的AgNO3溶液、K2CrO4指示液五、实验步骤(1)准确称取基准试剂NaCl(0.002mol)0.117克,加入100mL容量瓶中,并用不含Cl的蒸馏水定容到标准刻度。此时的NaCl溶液为0.02mol/L。(2)标定未知浓
3、度的AgNO3溶液,取6个锥形瓶非别标号为1 2 3 4 5 6,1号锥形瓶为空白试验,只加入40ml蒸馏水,2 3 4号锥形瓶各加入10ml的标准NaCl溶液以及40ml的蒸馏水。每个锥形瓶中各加入23滴K2CrO4指示液。(3)开始标定,1号锥形瓶用未知浓度的AgNO3溶液滴定蒸馏水并记录消耗的AgNO3溶液的体积v0 (4)2 3 4号锥形瓶用未知浓度的AgNO3溶液滴定标准NaCl溶液并记录消耗的AgNO3溶液的体积v1、v2、 v3。(5)分别取自来水25ml和40ml的蒸馏水至5、6号锥形瓶中,各加入23滴K2CrO4指示液,用AgNO3溶液滴定并记录消耗的AgNO3溶液的体积v4
4、、v5六、数据处理v0v1v2v3v4v5消耗未知浓度的AgNO3溶液(ml)0.1310.3210.2910.300.710.72加入基准试剂NaCl的质量(g)0.1163g NaCl的浓度为0.02mol/L锥形瓶编号1234561、AgNO3浓度的计算公式CAgNO3=V*CV2-V1V1为1号锥形瓶消耗硝酸银溶液的体积(mL)V2为2、3、4号锥形瓶消耗硝酸银溶液的体积(mL)V为锥形瓶中NaCl溶液的体积C为锥形瓶中NaCl溶液的浓度C1=V*CV2-V1=10*0.0210.32-0.13=0.0196mol/LC2=V*CV2-V1=10*0.0210.29-0.13=0.01
5、97 mol/LC3=V*CV2-V1=10*0.0210.30-0.13=0.0197mol/L所以硝酸银的浓度为 CAgNO3=c1+c2+c33=0.0197mol/L2、自来水中氯离子浓度的计算公式为C=V2-V1*CAgNO3V式中:V1空白试验消耗硝酸银标准溶液量,mL;V2水样消耗硝酸银标准溶液量,mL; V试样体积,mL。C1=V2*CAgNO3V=0.71*0.019710=0.00142mol/LC1=V2*CAgNO3V=0.72*0.019710=0.00142mol/L所以自来水中氯离子的含量为Ccl=c1+c22=0.00142mol/L七、注意事项1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性,破坏皮肤组织,注意切勿接触皮肤及衣服。2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl,否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊,不能使用。3、实验完毕后,盛装AgNO3溶液的滴定管应先用自来水洗涤23次后,再用蒸馏水洗净,以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁