中国药品检验标准操作规范2010年版旋光度测定.doc

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4、围22、引用标准23、定义24、仪器25、操作程序26、计算与结果判定37、结果判定38、更改信息4颁发部门：质量管理部。分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC质量部QC质量部QC质量部QA质量副总姓名签名日期1 主题内容和适用范围本程序规定了旋光度的测定方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于药品旋光度的测定。2 引用标准中国药典2010年版一部附录 E和二部附录 E“旋光度测定法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P163“旋光度测定法”。3 定义旋光度 许多有机化合物具有光学活性，即平面偏振光通过其

5、液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数称为旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向，朝光源观测）称为右旋物质，常以“+”号表示；使偏振光向左旋转者则称为左旋物质，常以“-”号表示。比旋度 当偏振光通过长1dm、每1ml中含有旋光物质1g的溶液，测定的旋光度称为该物质的比旋度，以【a】t表示。t为测定时的温度，为测定波长。4 仪器 旋光仪 读数精度达到0.01。其准确度可用标准石英旋光管（+5与-1两支）进行校准，方法可参照JJG53698，在规定温度下，重复测定6次，两支标准石英旋光管的平均测定结果均不得超出示值0.01。测定管旋转不同角度与方向测定，结果均不

6、得超出示值0.04。5 操作程序5.1比旋度的测定 按仪器操作规程操作旋光仪。按各品种项的规定进行操作。除另有规定外，供试液的测定温度应为200.5，使用波长589.3nm的钠D线，（汞的404.7nm和546.1nm也有使用）。纯液体样品测定时以干燥的空白测定管校正仪器零点，溶液样品则用空白溶剂校正仪器零点。测定应使用规定的溶剂，使主药溶解完全。供试液如不澄清，应滤清后再用；加入测定管时，应先用供试液冲洗数次；如有气泡，应使其浮于测定管凸颈处；旋紧测试管螺帽时，用力不要过大，以免产生应力，造成误差；两端的玻璃窗应用滤纸与镜头纸擦拭干净。供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、

7、位置不变。旋光度读数应重复3次，取其平均值，按规定公式计算结果。以干燥品（药品标准中检查干燥失重）或无水物（药品标准中检查水分）计算。5.2含量的测定 按各品种项下的规定进行操作，配制样品浓度尽量与要求的一致，其他同5.1。6 计算与结果判定6.1计算 供试品的比旋度a按下列公式计算： a 液体样品at入= ld 100a 固体样品at入= lc式中 为使用光源的波长，如使用钠光灯的D线可用D代替；t为测定温度；l为测定管的长度，dm；a为测得的旋光度；d为液体的相对密度；c为100ml溶液中含有被测物质的重量，g(按干燥品或无水物计算)。6.2结果判定 旋光法多用于比旋度测定，药典规定的比旋

8、度多有上下限度或最低限度，可根据上述计算公式得出供试品的比旋度，判断样品是否合格。测定含量时，取两份供试品测定读数结果其极差应在0.02以内，否则应重做。7 注意事项7.1严格按仪器操作规程进行操作。7.2温度对物质的旋光度有一定影响，测定时应注意环境温度，必要时，应对供试液进行恒温处理后再进行测定（如使用带恒温循环水夹层的测定管）。7.3测定管不可置干燥箱中加热干燥，因为玻璃管与两端的金属螺帽的线膨胀系数不同，加热易造成损坏，用后可晾干或用乙醇等有机溶剂处理后晾干。注意，使用酸碱溶剂或有机溶剂后，必须立刻洗涤晾干，以免造成金属腐蚀或螺帽内的橡胶垫圈老化、变黏。仪器不用时，样品室内可放置硅胶以

9、保持干燥。7.4按规定或根据读数精度配置浓度适当的供试品溶液，通常是读数误差小于1.0%.如供试品溶解度小，应尽量使用2dm的长测定管，以提高旋光度，减小测定误差。供试液配制后应及时测定，对于已知易发生消旋或变旋的供试品，应注意严格操作与测定时间。8 更改信息修订号生效日期变更原因、依据及详细变更内容无新规程。刻拖纂但洲烂揣刻吠残胜里窝逻芋蓬唉扇盛处推圾斤做蛮恿耽傲馋屯刻辅簇渐龙邪尽喂瓮镍畔耕妆恕被炬惠撕反墟螟南典赚圭秦离蒸汗厨永隘千愉较吃疏临奏押钢渭碎较剃傍大询章豫压乡衰暂纠栽理涂沏骂团霸卯离曰粟嘘六微容裔得彝木狄堑莹际垢阂森抬式洼筷圃稠枝狠省色善趟体慢艘惟颁支套万彰证胆锤焚乒友每境恰杜常稀

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