1、实验六 自来水总硬度的测定教学笔记一、实验目的1、学习络合滴定的原理及其应用2、初步掌握EDTA标准溶液的配制、标定及稀释3、掌握络合滴定法中的直接滴定法4、掌握铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察，掌握络合滴定操作。二、重难点重点：EDTA标准溶液的配制、标定及稀释；直接滴定法；铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察难点：铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察三、实验原理水的硬度的测定可分为水的总硬度和钙、镁硬度的测定两种，前者是测定Ca、Mg总量，并以钙化合物(CaO)含量表示，后者是分别测定Ca和Mg的含量。测定钙硬时，用NaOH调节溶液pH值为1213，使溶液中的Mg2+形成Mg(O
2、H)2，白色沉淀，以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子形成红色的络合物，滴入EDTA时，钙离子逐步被络合，当接近化学计量点时，已与指示剂络合的钙离子被EDTA夺出，释放出指示剂，此时溶液为蓝色。测定钙镁总硬时，在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，指示剂与钙、镁离子形成酒红色的络合物，指示剂被EDTA从络合物中取代出来，至终点即恢复指示剂本身的天蓝色。滴定前： EBT + Mg= Mg-EBT (蓝色) (紫红色)滴定时： EDTA + Ca2+= Ca-EDTA (无色)EDTA + Mg2+= Mg-EDTA (无色)终点时:EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA +
3、 EBT (紫红色) (蓝色)到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu+、Pb+、Zn+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我国沿用的硬度表示方法有两种：一种以度()计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，即1=10mg/lCaO;另一种以CaOmmol/l表示。经过计算，每升水中含有1mmolCaO时，其硬度为5.6，硬度()计算公式为：硬度()= CEDTAVEDTAMCaO100/V水。四、仪器与试剂台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液
4、管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(100mL)、表面皿。EDTA(s)(A.R.)、KB指示剂、CaCO3(s)(A.R.)、HCl(11)、三乙醇胺(11)、氨性缓冲溶液( pH10 称取20gNH4Cl，溶解后，加100mL浓氨水，用水稀至1L)，铬黑T指示剂(0.05%)、钙指示剂(s, 与NaCl粉末1100混均)，水样。五、实验内容1、0.02molL-1EDTA标准溶液的配制和标定（1)在台秤上称取2.0gEDTA于烧杯中，用少量水加热溶解（为终点颜色易于观察，可向其中加1ml MgCl2溶液），冷却后转入250mL试剂瓶中加去离子水稀释至250mL。长期放
5、置时应贮于聚乙烯瓶中。（2)准确称取CaCO3基准物0.500.55g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加11 HCl 10mL，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mLCa+溶液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺2mL，20mL氨性缓冲溶液，23滴EBT指示剂。用0.02molL-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色，即为终点。平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度。2、EDTA标液的稀释准确移取已标定好了的EDTA溶液25.00mL于250mL容量瓶中，稀释至刻度供下面实验使用.3、自来水
6、硬度的测定取水样25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL 1:1三乙醇胺(若水样中含有重金属离子，则加入1mL2%Na2S溶液掩蔽)，10mL氨性缓冲溶液，23滴铬黑T(EBT)指示剂，0.002molL-1EDTA标准溶液(用0.02molL-1EDTA标准溶液稀释)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次，计算水的总硬度，以度()和mmolL-1两种方法表示分析结果。附：钙硬度和镁硬度的测定取水样100mL于250mL锥形瓶中，加入2mL 6mol/L NaOH溶液，摇匀，再加入0.01g钙指示剂，摇匀后用0.005mol/L EDTA标准溶液滴
7、定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。计算钙硬度。由总硬度和钙硬度求出镁硬度。注释铬黑T与Mg2+显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，当水样中Ca2+含量高而Mg2+很低时，得到不敏锐的终点，可采用KB混合指示剂。水样中含铁量超过10mg/mL时用三乙醇胺掩蔽有困难，需用蒸馏水将水样稀释到Fe3+不超过10mg/mL即可。注意事项1、EDTA标准溶液配制时应加入少量的镁盐，以提高终点变色的敏锐性。2、三乙醇胺必须在pH4时加入，然后在调节pH至滴定酸度。3、若有CO2或CO32-存在会和Ca2+结合生成CaCO3沉淀，使终点拖后，变色不敏锐。故应在滴定前将溶液酸化并煮沸一除去CO2。但HCl不
8、宜多加，以免影响滴定时溶液的pH。六、数据记录与处理（略）七、课堂提问讨论1、铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的?2、本实验中，需要准确称量的物品有什么？称取的质量是多少？ 3、本实验中，需要使用的滴定管是哪种？相应的指示剂是那种？4、阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理5、以HCl溶液溶解CaCO3基准物质时，操作中应注意些什么?6、EDTA的标定应该选择何种方法？为什么？7、实验中向EDTA溶液中加入氯化镁溶液会影响到实验结果的准确性吗？8、测定自来水硬度时为什么要稀释EDTA溶液？9、配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?10、用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰?如何消除?11、水硬度的计算公式如何？八、课后思考题1、配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些不同点?操作中应注意哪些问题?2、如用自来水配制EDTA溶液，对结果的测定有何影响？p189, 2，3教学心得：
