雪碧饮料中防腐剂苯甲酸含量的分析研究【开题报告】.doc

1、毕业论文 开题报告 化学工程与工艺 雪碧饮料中防腐剂苯甲酸含量的分析研究 一、选题的背景、意义 食品的营养丰富，极易受微生物污染而腐败变质。含乳饮料含有丰富的蛋白质类及多种维生素，为了延长保存期和改善口味，一般在产品中添加一些防腐剂，防腐剂便成为重要的食品添加剂之一，防止食品腐败变质，延长食品保存期，抑制食品中微生物繁殖；添加剂在食品加工过程中被广泛使用。食品安全法于 2009 年 6 月 1 日起颁布实施，食品安全引起社会各界的广泛关注，苯甲酸是有机化学防腐剂，添加到食品中用于抑制微生物、糖的生长，但使用量过大对人体会造成一定危害。能引起哮喘等一系列过敏症状。因此对食品中苯甲酸的含量进行检测

2、有重要意义。 二、 相关研究的最新成果及动态 高效液相色谱法测定酸奶中苯甲酸。高效液相色谱法直接测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠，在国际 (GB TS009 281996)和 (GB TSO09 29 1996)方法中只适用于汽水、果汁、配制酒等液体样品而对固体或半固体的样品前处理多采用有机溶剂提取，操作过程繁琐有机溶剂对操作者的健康造成危害。 HPLC 测定含乳饮料中的山梨酸和苯甲酸含量 在我国食品卫生标准对其应用范围和 使用限量都有明确的规定 1 对文献报道了很多食品添加剂的分析方法 ,如薄层色谱法、气相色谱法、紫外分光光度法及传统的高效液相色谱法。高效液相色谱法在对多种添加剂同时分析方面有其十

3、分有利的条件。 在高效液相色谱法 (HPLC)测定饮料中苯甲酸时，测量速度较慢，往往一针需要 7 10 min，做一条工作曲线需要两小时左右，再测样品时仪器的灵敏度发生了改变，所以国家标准采用单点校正法测定，尽量缩短测量时间。标准溶液的浓度尽量与待测溶液的浓度接近，可以消除仪器非线性影响，否则不在同一线性范围内，可能引起较大的不确定度，而单点校正法并没有考虑线性影响，认为是绝对线性，不存在不确定度的。根据小分量不确定度不足最大分量不确定度的 1 3 时，小分量不确定度可以忽略不计的原则 ，在本实验中，对于玻璃器皿的膨胀系数、 A 级吸量器具的不确定度均可以忽略，但对于样品预处理时使用的具塞比色

4、管等给实验带来较大的不确定度，实验时必须加以控制，通过这样分析来源后，对于我们评定 HPLC 测量其他成分有很大的帮助。同时通过对测量结果的不确定度评定，了解了测定过程中哪些步骤是主要的不确定度束源它能很好地指导我们在分析过程中解决主要矛盾，控制关键点，使检验 水平和分析质量得到同步提高。高效液相色谱法测定糕点中苯甲酸山梨酸糖精钠含量的研究 。 苯甲酸是有机化学防腐剂，可以防止食品腐败变质，延长食品保存期，抑制食品中微生物繁殖；糖精钠是一种人工合成甜味剂，其糖度为蔗糖的 500 倍，且价格低廉。上述 3种添加剂在食品加工过程中被广泛使用，但过量食用会对人体会产生一定影响。如糖精钠可以引起皮肤瘙

5、痒症、日光性过敏性皮炎；苯甲酸能引起哮喘等一系列过敏症状。因此对食品 中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量进行检测有重要意义。目前，国标法 (GB T 5OO9 2(103)使用高效液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠只适用于汽水、果汁、配制酒等液体食品，但在实际工作中，经常遇到固体食品 (如糕点 )需要检测。由于糕点类食品含有蛋白质、淀粉类大分子，以及油脂，直接进样会堵塞、损伤色谱柱；而采用有机溶剂提取，操作过程繁琐，对操作者健康的损害大。故解决糕点的样品前处理至关重要。为此，笔者对国标法进行改进，探讨出针对糕点样品的 HPLC 前处理方法，进行糕点样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量测定， 获得了

6、良好的效果。 HPLC 测定腌熏腊肉中苯甲酸、山梨酸。 食品的营养丰富，极易受微生物污染而腐败变质。为了保藏食品，防腐剂便成为重要的食品添加剂之一，在食品工业中广泛使用，但各国对防腐剂的使用有一定的用量限制。我国GB T5009 29 2003 中主要是针对汽水、果汁、配制酒等液体样品的测定进行了阐述， SB T10389 2004 中只对肉与肉制品中山梨酸的测定进行了阐述，均未对肉与肉制品中的苯甲酸和山梨酸的同时测定做具体 的规定。据文献报道，对肉制品中的苯甲酸和山梨酸的测定常采用直接加水加蛋白沉淀剂定容提取的前处理方法，笔者比较了氧化铝层析及直接加水加蛋白沉淀剂定容提取测定腌熏腊肉制品中苯

7、甲酸和山梨酸的 2 种前处理方法，并采用二极管阵列检测器对其进行 HPLC 测定。高效液相色谱法测定水果中的赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红。赤霉素是一种广谱性植物生长调节剂，几乎在植物生长、发育的各个阶段都起着调节作用，尤其对水果等有着显著的增产催熟效果。苯甲酸、糖精钠和胭脂红是常用的食品添加剂，用来在加工、运输和储藏过程中保持食品的营养成分，增强 食品的感官性状。赤霉素作为大环内酯类抗生素，美国、日本等规定水果中的最高残留限量为 0 2 g g ；我国对不同食品中苯甲酸、糖精钠和胭脂红的含量都有明确的规定，但未允许在水果中添加此类添加剂。近年来，一些不法商贩为追求经济利益，在水果中违规加入化

8、学物质如赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红等，有必要对添加在水果中的这些化学物质的残留进行检测，并对检测方法进行研究。根据赤霉素、苯甲酸、胭脂红和糖精钠的物理化学性质，国内外学者对这 4 种物质的分析测定进行研究，针对不同的样品，检测方法也多种多样。赤霉素的测定方法主要有 酶联免疫法 、分光光度法，薄层荧光法，气相色谱法 (GC)和高效液相色谱法 (HPLC) 等；苯甲酸的测定方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法 和薄层色谱法；糖精钠的测定方法主要有高效液相色谱法 、薄层色谱法和离子选择电极法；胭脂红的分析方法有 HPLC 法” 、薄层色谱法、光度法、极谱法或伏安法和毛细管电泳技术等。但在现有研究

9、中， 4 种物质要采用不同的前处理方法和分析条件，同时测定的研究未见有文献报导。此外，水果基体较为复杂且存在较多干扰，不易提取，要准确测定水果中的 4 种物质，不仅要优化色谱分离条件，还要研究高效率 的提取、分离方法。研究高效、准确、快速、同时检测 4 种物质的测定方法，具有一定的实用价值和学术意义。 三、课题的研究内容及拟采取的研究方法（技术路线）、研究难点及预期达到的目标 主要研究内容： HPLC 法测定饮料中苯甲酸含量检验数据是我们实验室的主要产品，出具的检验报告必须对其检验质量给出定量的说明，以确定测量结果的可信程度。 研究方法：取的标准溶液 2mL 加 0 5mL 盐酸 (1+1)酸

10、化，每次用 15mL乙醚萃取两次，合并乙醚提取液，取 3mL NaCI 酸性溶液 (40 L)洗涤两次静止 15rain，用滴管将乙醚层通 过无水硫酸钠流八 KD 浓缩器中，浓缩至近干用氮气吹干，流动相定容至lmL 备用。样品溶液取 2 5mL，经上述方法处理，备用。测定在上述仪器条件下开机测定，标准及实验样品进样量均为20 mL ，标准测定结果由江申色谱工作站进行数据采集与处理得出标准曲线，样品值根据标准曲线直接定量。 四、计划进度： 2010.9-2010.10 指导老师下达任务，并做好准备工作 2010.10-2010.11 收集资料，文献检索，对文献进行整理 2010.11-2010.

11、12 完成与论文相关的外文翻译并开始实验阶段 2010.12-2011.01 完成文献综述与开题报告 2011.01-2011.04 实验阶段并整理数据 2011.04- 2011.05 完成实验并整理数据 2010.05-2011.06 毕业论文修改并定稿 参考文献： 1 刘永刚 , 李朝旭 , 朱俊平 , 张彦辉 , 郭峰 , 乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测方法的研究 J. 食品科学 , 2007, 28: 260-262. 2 赵莉，谢显传，占绣萍 , 高效液相色谱 -荧光法同时检测蔬菜中阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和伊维菌素的多残留量 J. 中国农业科学 2010, 43:

12、3467-3472. 3 程盛华，丁丽，林玲，杨春亮高效液相色谱法同时测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠 J. 2008, 29: 376-378. 4 祝伟霞 , 魏蔚 , 杨冀州 , 等 . 高效液相色谱法测定乳饮料和奶制品中苯甲酸和山梨酸 J. 中国国境卫生检疫杂志 , 2005, 10: 280-282. 5 车燕妮 , 苏秀娟 , 刘新荣 , 等 . HPLC 法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因 J. 理化检验 : 化学分册 , 2005, 41: 2-4. 6 周毅刚 , 龙苏 , 王晓春 , 等 . 高效液相法测定食品中苯甲酸和山酸含量 J. 中国医师杂志 , 2001, 13: 184-188. 7 GB/ T5009 29 -2003.食品中山梨酸、苯甲酸的测定 S. 北京 : 中国标准出版社 , 2003. 8 Frazier RA, Dossi N, et al. Development of a capillary electrophoresis method for the simultaneous analysis of artificeial sweeteners, preservatives and colours in soft drinks. J Chromatogr A, 2000, 875: 213-220