1、大 学 基 础 化 学 实 验 (非化学专业无机化学部分),实验课学习方法,1认真预习2做好实验3写好实验报告,实验报告的格式,测定实验元素及化合物性质的实验制备实验综合、设计性实验,测定实验一、实验目的二、数据记录: 按照实验教材的记录内容和格式记录有关实验数据,注意准确保留有效数字。三、数据处理: 计算过程及使用的计算公式。四、误差计算与讨论: 计算出相对误差值,讨论造成误差的原因及实验中存在的问题。,元素及化合物性质的实验一、 实验目的二、实验内容,三、问题与讨论 实验中一些尚未很好解决的问题及与本次实验有关的理论知识探讨,制备实验一、实验目的:二、实验步骤: 用方框和箭头表示制备各步骤
2、所加试剂浓度、量,控制的条件和出现的现象。把整个制备过程表示在一张方框图中。 例如:试剂氯化钠的制备实验,三、实验结果:产品质量、产率()、外观、纯度等。 四、讨论,1、熟悉无机实验室规划和安全守则。2、清点仪器,熟悉仪器的名称、规格、用途和注意 事项。3、练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。,实验一 仪器的认领、洗涤和干燥,实验目的,实验室规则和安全守则,一、实验室规则,二、安全规则,基本操作,1、认领仪器:按仪器单逐个领取和认识无机化学实验中常用的仪器。,常压过滤基本操作:,下一页,上一页,减压过滤装置图1. 吸滤瓶, 2. 布氏漏斗, 3. 安全瓶, 4. 抽气泵,5.自来水龙头头头
3、头,2、玻璃仪器的洗涤: 振荡水洗;内壁附有不易洗掉的物质,可用毛刷刷洗; 刷洗后,再用水连续振荡数次,必要时用蒸馏水淋洗 三次(洗净后,内壁水珠均匀分布;未洗净时,器壁 附着水珠)。,3、仪器的干燥: 凉干、烤干、吹干、烘干、气流烘干、快干(有机溶剂法),一、实验目的,1. 通过沉淀反应了解提纯氯化钠的方法。2. 练习台秤、酒精灯的使用以及过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。,实验二 氯化钠的提纯,二、实验原理,粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-)。不溶性杂质可用溶解和过滤的方法除去;可溶性杂质可用下列方法除去: 在粗食盐中加入稍过量的B
4、aCl2溶液时,即可将SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀而除去: Ba2+ + SO42- = BaSO4,二、实验原理,将溶液过滤除去BaSO4沉淀,再加入NaOH和Na2CO3溶液,由于发生下列反应: Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 Ca2+ + CO32- = CaCO3 Ba2+ + CO32- = BaCO3食盐溶液中杂质Mg2+、Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。少量可溶性杂质(如KCl)由于含量很少,在蒸发浓缩和结晶过程中仍留
5、在溶液中,不会和NaCl同时结晶出来。,仪器:台秤、抽滤装置一套、蒸发皿、烧杯、电加热套、真空泵,药品: HCl(2molL-1),NaOH(2molL-1 ) BaCl2(1molL-1 ) ,Na2CO3(1molL-1)(NH4)2C2O4(0.5molL-1),粗食盐(s),镁试剂其他:滤纸,pH试纸,四、实验内容,1粗食盐的提纯(1) 在台秤上称取5.0g研细的粗食盐放入小烧杯中,加约20mL蒸馏水,用玻璃棒搅动并加热溶解.溶液沸腾时,搅动下逐滴加入1molL-1BaCl2溶液至沉淀完全(约2mL),继续加热,使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了实验沉淀是否完全,可将烧杯从热源
6、上取下,待沉淀沉降后,在上层清液中加入12滴BaCl2溶液,观察澄清液中是否还有混浊现象;如果无混浊现象说明SO42-已完全沉淀.,四、实验内容(续上页),如果仍有混浊现象,则需继续滴加BaCl2,直至上层清液在加入一滴BaCl2后不再产生混浊现象为止。 沉淀完全后,继续加热至沸,以使沉淀颗粒长大而易于沉降。减压抽滤,滤液移至一干净烧杯中。,四、实验内容,(2) 在滤液中加入1mL2molL-1NaOH和3mL1molL-1Na2CO3,加热至沸,待沉淀沉降后,在上层清液中滴加1molL-1Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止,减压抽滤,滤液移至干净的蒸发皿中。(3) 在滤液中逐滴加入2molL
7、-1HCl,直至溶液呈微酸性为止(pH6)。为什么?,四、实验内容,(4) 用水浴加热蒸发皿进行蒸发,浓缩至稀粥状的稠液为止,但切不可将溶液蒸发至干(注意防止蒸发皿破裂)。(5) 冷却后,将晶体减压抽滤、吸干,将结晶放在蒸发皿中,在石棉网上用小火加热干燥。(6) 称出产品的质量,并计算产量。,四、实验内容,2产品纯度的检验 取少量(约1g)提纯前后的食盐分别用5mL蒸馏水加热溶解,然后各盛于三支试管中,形成三组,对照检验它们的纯度。,四、实验内容,(1) SO42-的检验:在第一组溶液中分别加入2滴1molL-1BaCl2溶液,比较沉淀产生的情况,在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。(2) Ca
8、2+的检验:在第二组溶液中,各加入2滴0.5molL-1 (NH4)2C2O4溶液,在提纯的食盐溶液中应该无白色难溶的CaC2O4沉淀产生。,四、实验内容,(3) Mg2+的检验:在第三组溶液中,各加入23滴1molL-1NaOH溶液,使溶液呈碱性(用pH试纸试验),再各加入23滴“镁试剂”,在提纯的食盐中应无天蓝色沉淀产生。(镁试剂是一种有机染料,它在酸性溶液中呈黄色,在碱性溶液中呈红色或紫色,但被Mg(OH)2沉淀吸附后则呈天蓝色,因此可以用来检验Mg2+的存在。),五、实验注意事项,1.粗食盐要充分加热溶解2.pH值的检验方法 在用pH试纸检验溶液的酸碱性时,应将小块试纸放在干燥的清洁表
9、面皿上,用玻璃棒蘸取检验溶液,滴在试纸上,切不可将试纸投入溶液中检验.,五、实验注意事项,3.抽滤操作 a)本实验过程中三次减压过滤所除去和保留部分必须弄清楚。第一、二次除去滤纸上的不溶性杂质,保留抽滤瓶中的溶液。第三次是保留滤纸上的晶体,除去抽滤中的母液。b)结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体,绝对不能用水去冲洗,以保证产率。,实验三 弱酸pK值的测定,实验目的 1了解弱酸电离常数的测定方法。 2了解pH计(酸度计)的使用方法。 3学习移液管、容量瓶的使用方法,练习配制溶液。,一、实验原理,醋酸是一元弱酸,在水溶液中存在着下列电离平衡:HAc H Ac 其电离常数表达式为:(为简洁起见,表达式
10、中略去c)KHAc 用pH计测定已知浓度的醋酸溶液的pH值,算出 H,即可求出醋酸的电离常数。如以对数表示,则lg KHAclg lg 或 pK HAc pH lg 当 时(即配制等浓度的HAc 和 NaAc 缓冲溶液),则pK HAc pH 可见,在一定温度下,如果测得醋酸溶液中 时的 pH 值,即可计算出醋酸的电离常数。,二、pHS3C 型数字 pH 计的使用,1前面板2显示屏3电极梗插座4温度补偿调节旋钮5斜率补偿调节旋钮6定位调节旋钮7选择旋钮(pH 或 mv,8测量电极插座9参比电极插座10铭牌11保险丝12电源开关13电源插座,pHS3C 型数字 pH 计可用于测定水溶液的pH 值
11、和电极电位(mv 值)。其测量范围是:pH 值 014.00 ;mv 值 01999 mv 。其操作步骤如下: (一)开机前准备 1将电极梗(14)插入电极架插座。 2将电极夹(15)夹在电极梗(14)上。 3将复合电极(16)夹在电极夹(15)上。 4拉下电极(16)前端的电极套(17)。 5用蒸馏水清洗电极,然后用滤纸吸干电极底部的水分。 (二)开机 1将电源线(18)插入电源插座(13)。 2按下电源开关(12),电源接通后,预热 30 分钟,接着进行标定。,(三)标定 仪器使用前,先要标定。若仪器连续使用,则每天标定一次。 1在测量电极插座(8)处拔下Q9 短路插头(19); 2在测量
12、电极插座(8)处插上复合电极(16); 3如不用复合电极,则在测量电极插座(8)处插上电极转换器的插头(20A);将玻璃电极插头插入转换器插座(20B)处;参比电极插头插入参比电极插座(9)处; 4把选择旋钮(7)调到 pH 档; 5调节温度旋钮(4),使旋钮白线对准溶液温度值; 6把斜率调节旋钮(5)顺时针旋到底(即调到 100 位置); 7把清洗过并用滤纸吸干水的电极插入 pH 6.86 的缓冲溶液中; 8调节定位调节旋钮(6),使仪器显示的读数与标定用的缓冲溶液pH 值相一致; 9用蒸馏水清洗电极,再用 pH 4.00(或 pH 9.18)的标准缓冲溶液调节斜率旋钮至显示 4.00(或
13、9.18),重复68 动作,直至不用再调节定位或斜率两个调节旋钮也能显示正确数值为止,则仪器已完成标定。,注意:经标定了的仪器定位调节旋钮和斜率调节旋钮不得再有变动。标定的缓冲溶液第一次应用 pH 6.86 的缓冲溶液,第二次应用接近被测溶液 pH 值的缓冲溶液。如被测溶液为酸性时,应选用 pH 4.00 的缓冲溶液;如被测溶液为碱性时,应选用 pH 9.18 的缓冲溶液。一般情况下,在 24 小时内仪器不需要再标定。 (四)测量 pH 值 1被测溶液与定位溶液温度相同时,测量步骤如下: 定位调节旋钮不变; 用蒸馏水清洗电极头部,用滤纸吸干; 把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀
14、,在显示屏上读取溶液的 pH 值。 2被测溶液和定位溶液温度不同时,测量步骤如下: 定位调节旋钮不变; 用蒸馏水清洗电极头部,用滤纸吸干; 用温度计测出被测溶液的温度值; 调节温度调节旋钮(4),使白线对准被测溶液的温度值; 把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读取溶液的 pH 值。,(五)测量电极电位(mv 值) 1把适当的离子选择电极或金属电极和甘汞电极夹在电极架上; 2用蒸馏水清洗电极头部,用滤纸吸干; 3把电极转换器的插头(20A)插入仪器后部的测量电极插座(8)内;把离子电极(或金属电极)的插头插入转换器的插座(20B)内; 4把甘汞电极的插头插入仪器后部的
15、参比电极插座(9)内; 5把两种电极同插入被测溶液内,将溶液搅拌均匀后,即可在显示屏上读取该离子选择电极(或金属电极)的电极电位(mv值),还可自动显示“A”极性。 (六)如果被测信号超出仪器的测量范围,和测量端开路时,显示屏会发出闪光,作超载报警。 (七)测量工作结束后,将Q9 短路插头(19)插入测量电极插座(8)内,以防止灰尘及水气浸入。应及时将电极保护套套上,套内应放少量补充液(3 molL1 的KCl溶液)以保持电极球部的润湿。,三、实验方法和步骤,(一)、pH 值法实验步骤: 1 配制不同浓度的HAc 溶液将4只洁净干燥的小烧杯编成14号,将3只干净的容量瓶编成13号。用4号烧杯盛
16、已知准确浓度的HAc 溶液约50 ml ,然后用吸量管从烧杯中吸取5.00 ml 、10.00 ml 标准HAc 溶液分别放入1号 、2号容量瓶中 ,用移液管从烧杯中吸取25.00 ml 标准HAc溶液放入3号容量瓶中 ,分别在3个容量瓶中加入蒸馏水至刻度 ,充分摇匀 ,并计算这三种HAc溶液的准确浓度。2 测定不同浓度的HAc 溶液的pH值把以上不同浓度的HAc 溶液按由稀到浓的次序在酸度计上分别测定其pH值。,(二)、缓冲溶液pH法实验步骤:1 配制不同浓度的HAc 溶液将4只洁净干燥的小烧杯编成14号,将3只干净的容量瓶编成13号。用4号烧杯盛已知准确浓度的HAc 溶液约50 ml ,然
17、后用吸量管从烧杯中吸取5.00 ml 、10.00 ml 标准HAc 溶液分别放入1号 、2号容量瓶中 ,用移液管从烧杯中吸取25.00 ml 标准HAc溶液放入3号容量瓶中 ,分别在3个容量瓶中加入蒸馏水至刻度 ,充分摇匀 ,并计算这三种HAc溶液的准确浓度。 2 制备等浓度的HAc 和 NaAc 混合溶液并测定其pH值 从1号容量瓶中用吸量管吸取10.00 ml 已知准确浓度的HAc 溶液于1号烧杯中 ,加入1滴酚酞溶液 ,然后用滴管逐滴加入0.1 molL1 NaOH溶液(注意:一边滴一边搅拌),至酚酞变粉红色且半分钟内不褪色为止 。再从1号容量瓶中吸取10.00 ml HAc溶液加入到
18、1号烧杯中 ,用玻棒搅拌均匀 ,即得等浓度的HAc 和 NaAc 混合溶液 ,用pH 计测定该混合溶液的 pH 值。 3 分别用2号 、3号容量瓶中的已知准确浓度的 HAc 溶液 ,重复上述操作 ,并分别测定所得混合溶液的 pH 值。,数据的处理 通过上述实验所测得的HAc的三个 pK 值 ,由于实验误差可能不完全相同 ,可用下列方法处理 ,求得 pK平均和标准偏差S 。 pK平均 : pK平均 ,误差 i : i pK平均 pK实验 标准偏差 S : S ,实验四:由胆矾精制五水硫酸铜,【实验目的】1、巩固托盘天平的使用。2、了解重结晶提纯物质的原理。练习常压 过滤、减压过滤、蒸发浓缩和重结
19、晶等 基本操作。,【实验原理】,(1)用过滤法出去胆矾中的不溶性杂质。(2)用过氧化氢将溶液中的硫酸亚铁氧化 为硫酸铁,并使三价铁在pH4.0时全部水解 为Fe(OH)3沉淀而除去。(3)溶液中的可溶性杂质可根据 CuSO45H2O 的溶解度随温度升高而增大的性质,用重结 晶使它们留在母液中,从而得到较纯的无水 硫酸铜晶体。,【仪器和药品】,(1)仪器:托盘天平 pH试纸 滤纸(2)药品:工业硫酸铜 NaOH(2mol/L) H2O23(m) H2SO4(2mol/L) 乙醇95(m),【实验步骤】,一、初步提纯称取15.0g粗硫酸铜于烧杯中,加入约60mL水,加热、搅拌至完全溶解,减压过滤以
20、除去不溶物。滤液用2mol/L NaOH调节至pH4.0,滴加入3(m)H2O2(约2mL,若Fe3+含量高需多加些)。如果溶液的酸度提高,需再次调整pH值。加热溶液至沸腾,数分钟后趁热常压过滤。将滤液转入蒸发皿内,加入23滴2mol/L H2SO4使溶液酸化。水浴加热,蒸发浓缩到适量体积(学生自行计算)。冷至室温,减压过滤,抽干,称重。,二、重结晶,(1)将上述产品放于烧杯中,按每克产量加1.2mL蒸馏水的比例加入蒸馏水。 (2)加热,使产品全部溶解。 (3)趁热常压过滤。滤液冷至室温,再次减压过 滤。 (4)用少量乙醇洗涤晶体12次。 (5)取出晶体,晾干,称重。然后放入干燥留待用。,实验
21、目的,了解复盐的一般特性和制备方法;掌握高锰酸钾法测定Fe()和硫氰盐目视比色法测定Fe()的原理和方法;进一步熟练减压过滤、蒸发结晶、滴定等基本操作.,实验五:硫酸亚铁铵的制备,实验原理,硫酸亚铁铵的制备 铁屑与稀硫酸反应制取硫酸亚铁溶液: Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 在硫酸亚铁溶液中加入与硫酸亚铁等物质量的硫酸铵,经蒸发浓缩、冷却结晶,得到产物: FeSO4+ (NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4 FeSO46H2O,实验流程,铁屑净化(1molL-1NaCO3) 分离干净铁屑酸溶 (3molL-1H2SO4) 过滤 FeSO4溶液合成(NH4)2SO4 蒸发浓缩冷却结晶过滤 (NH4)2SO4 FeSO46H2O 晶体计量,
Copyright © 2018-2021 Wenke99.com All rights reserved
工信部备案号:浙ICP备20026746号-2
公安局备案号:浙公网安备33038302330469号
本站为C2C交文档易平台,即用户上传的文档直接卖给下载用户,本站只是网络服务中间平台,所有原创文档下载所得归上传人所有,若您发现上传作品侵犯了您的权利,请立刻联系网站客服并提供证据,平台将在3个工作日内予以改正。