酸硷中和滴定─食品中有机酸之测定.ppt

1、酸鹼中和滴定食品中有機酸之測定,目的,利用容量分析之酸鹼中和滴定原理，測定食品之總酸度（有機酸含量）。,原理,果汁產品之總酸度分析是一不可缺之項目，因為有些商人可能為了降低成本而將果汁加水，降低原汁濃度，而添加食品級之有機酸及糖，以調整糖酸比而瞞人耳目。通常果汁之酸度以檸檬酸(citric acid)為代表，尤其是柑橘類果汁；而葡萄汁、萄萄柚汁則以酒石酸(tartaric acid)為主；食用醋則以醋酸(acetic acid)為主，至於牛乳則以乳酸(lactic acid)為主要酸性來源。,有機酸之定量,將食品細碎後以溫水、稀鹽酸(HCl)溶液、80%乙醇(alcohol)溶液或其他有機溶媒

2、抽出，並除去蛋白質之後，再分離有機酸而定量之。其分離方法有：水蒸汽蒸餾法、乙醚抽出法，使有機酸形成沈澱而分離；另有管柱層析法(column chromatography；CC)、濾紙層析(paper chromatography；PC)或薄層層析法(thin-layer chromatography；TLC)等方法。食品中之有機酸並非以單一成分存在，乃以多種酸混合的型式存在於食品之中。,材料與儀器,果實或果汁。0.1N氫氧化鈉(NaOH)溶液。酚酞指示劑。海砂。蒸餾水。研缽。濾紙。三角錐瓶。滴定管,方法與步驟,正確秤取供試驗之果實(WS)，依調製方法，調製為樣品溶液。移入100ml定量瓶中以蒸

3、餾水稀釋，定量至100ml。以定量吸管吸取20ml樣品溶液至250ml三角錐瓶中。加少許蒸餾水及酚酞指示劑。以0.1N NaOH溶液滴定至當量點（顏色變化：無色至淡紅色），記錄NaOH溶液消耗體積，計算有機酸含量。另作空白試驗(blank test)。,目的,利用容量分析之氧化還原滴定原理，測定蛋殼中鈣的含量。,原理,蛋殼主要成分為碳酸鈣(calcium carbonate；CaCO3)，利用鹽酸(HCl)分解成為氯化鈣(calcium chloride；CaCl2)，在鹼性條件下，與草酸根(C2O42-)進行定量反應，得到草酸鈣(calcium oxalate；CaC2O4)沈澱，分離此沈澱

4、，以硫酸(sulfuric acid；H2SO4)分解後，再以0.1N過錳酸鉀(potassium permanganate；KMnO4)溶液滴定，求得含鈣量。,其反應式如下：,材料與儀器,蛋殼。稀鹽酸(HCl)溶液(1：4)。2N氫氧化銨(ammonium hydroxide；NH4OH)溶液。3%草酸鈉(sodium oxalate；Na2C2O4)溶液。稀硫酸(H2SO4)溶液(1：4)。2N硫酸(H2SO4)溶液。,0.1N過錳酸鉀(KMnO4)標準溶液（已知力價）。定量瓶。燒杯。三角錐瓶。滴定管。安全吸球。蒸發皿。,方法與步驟,取粉碎蛋殼12g (WS)置於蒸發皿上，加少量稀HCl溶

5、液，以熱水浴加熱溶解後，繼續加熱至液體蒸發乾涸。加入少許稀HCl溶液與蒸餾水，加熱溶解後過濾之。收集濾液並以蒸餾水稀釋，定量至500ml。取稀釋液25ml置於燒杯內，以2N NH4OH溶液調整為微鹼性後，滴加3%Na2C2O4溶液，使沈澱完全產生。,濾紙過濾,以濾紙過濾沈澱後，以蒸餾水沖洗沈澱入三角錐瓶中，再以10ml 2N H2SO4溶液及少許蒸餾水沖洗。加入20ml稀H2SO4溶液(1：4)，於熱水水浴加熱至7080，以0.1N KMnO4 溶液滴定至終點（微紅色），記錄 KMnO4溶液消耗體積，計算鈣的含量。,目的,利用EDTA錯合滴定原理，測定水的總硬度。,原理,水中的鈣離子(Ca2+

6、)與鎂離子(Mg2+)，是水的硬度之主要來源，故水總硬度可以二者的總濃度來表示。水總硬度分析的方法甚多，但以EDTA錯合滴定法最為常用。水中的Ca2+與Mg2+會與EDTA形成錯化合物，因此可由錯合滴定來定量水的總硬度。EDTA是ethylene diamine tetraacetic acid之英文縮寫，中文名稱為乙二胺四醋酸。,結構式如下：,EDTA為四質子酸,EDTA為四質子酸，以H4Y表示，為一六牙團(hexadeutate)之鉗合劑(chelating agent)。二個氮原子與四個羧基分別有六對自由電子對，可與金屬離子形成配位鍵。因此，Mg2+與Ca2+可與EDTA形成很穩定之錯合

7、物，其反應式與錯合物結構如下：,由於Mg2+或Ca2+與EDTA之反應莫耳數比為1：1，因此可定量出水的硬度，此反應在pH10下反應最完全，不受其他金屬干擾。,本實驗使用之指示劑為羊毛鉻黑T(eriochrome black T；EBT)，EBT也是一鉗合劑，與Mg2+螫合而呈酒紅色(MgIn-)，若Mg2+被EDTA耗盡時，則呈現指示劑本色（藍色）(HIn2-)。反應式如下：,本實驗利用Ca2+、Mg2+與EDTA之錯合滴定，以EBT為指示劑，達當量點時顏色變化（酒紅色藍色）來計算水中總硬度。,材料與儀器,50ml滴定管1支。25ml定量吸管(pipet)1支。250ml三角錐瓶。EDTA2

8、Na(Na2H2Y2H2O)，80下烘2小時，置乾燥皿(desiccator)中備用。碳酸鈣(CaCO3)，105下烘1小時，置乾燥皿中備用。28%濃氨水(ammonia solution)。氯化銨(ammonium chloride；NH4Cl)。,EBT指示劑：,0.5g EBT加4.5g氫氯化羥胺(hydroxylamine hydrochloride；NH2OHHCl)溶於100ml甲醇(methanol)中。EBT指示劑須新鮮配製，不宜超過2天。濃HCl溶液。氯化鎂(magnesium chloride；MgCl22H2O)。甲基橙指示劑。pH10.0緩衝液(buffer)：70g

9、NH4Cl加入570ml濃氨水混合，溶解後以逆滲透水定量至1000ml。,方法與步驟,EDTA溶液之配製(0.01M EDTA)取3.72g EDTA2Na，加入0.1g MgCl22H2O，再加入少量水溶解之，最後以逆滲透水定量至1000ml。（EDTA2Na分子量372.24）。,碳酸鈣標準溶液之配製,碳酸鈣(CaCO3)標準溶液之配製(1000ppm)精稱0.100g之碳酸鈣(CaCO3)入250ml燒杯中，加入少許1N HCl溶液至CaCO3完全溶解。CaCO3使用前可在105下烘2小時後，放乾燥器中冷卻備用。滴入2滴甲基橙指示劑（溶液將呈橘紅色）。加入2N之氨水，至溶液轉成金黃色。氨

10、水滴入至轉成金黃色即可，表示pH已達足夠鹼性，因在鹼性溶液中錯合反應才容易進行。以逆滲透水定量至100ml，即為1000ppm之CaCO3標準溶液。,EDTA溶液之標定,以定量吸管吸取25.0ml，1000ppm之CaCO3標準溶液入250ml三角錐瓶中。加入2ml pH10緩衝溶液。滴入34滴之EBT指示劑（溶液將呈紅色）。以EDTA溶液滴定至終點(V1)（由紅色變藍色）。,自來水及飲用水之滴定,以定量吸管取50ml飲用水或自來水入三角錐瓶。加入2ml pH10緩衝溶液。滴34滴EBT指示劑。以EDTA滴定至由紅色變藍色，即為終點，記錄EDTA溶液之滴定消耗體積(V2)，計算水總硬度。,結果

11、,目的,測定自來水及地下水之pH值、殘氯與總硬度，以確定其水質狀況。,材料與儀器,廣用pH試紙：剪成小片，裝在有蓋試管中備用。pH值標準呈色表。銨緩衝液：67.5 g NH4Cl加入570 mL濃氨水溶解，以RO水定量到1,000 mL。EBT指示劑：秤0.05 g EBT，秤0.45 g NH2OH-HCl，加入10 mL酒精溶解。0.01 M EDTA標準溶液：取EDTA-2Na 3.723 g溶於水，定量到1,000 mL。,標品A1、A2、B1、B2。殘氯測定器（附比色管，標準色盤與o-tolidine試液）。福魯吸管(50 mL)。,操作步驟,pH值測液以鑷子夾取1小片試紙。試紙一端

12、浸入樣品水面。與標準呈色表對照，判定其水的pH值。,殘氯測定,將水樣品注入殘氯測定器的比色管之中。注入一滴呈色劑，混合均勻。比對標準色盤，讀出殘氯含量。,總硬度測定,以福魯吸管吸取50 mL水樣品於三角瓶中。加入1.0 mL銨緩衝液。加入EBT指示劑數滴，搖勻。以0.01 M EDTA為標準溶液，滴定樣品至滴定終點（酒紅色變成藍色）。,目的,利用容量分析之沈澱滴定原理，測定食品中食鹽(NaCl)濃度。,原理,一般食品中食鹽的定量是利用沈澱滴定法，即利用生成溶解度較小（沈澱反應生成）的物質來測定。以硝酸銀(sliver nitrate；AgNO3)為標準溶液，添加10%鉻酸鉀(potassium chromate；K2CrO4)為指示劑，滴定至紅褐色的鉻酸銀(sliver chromate；Ag2CrO4)沈澱生成。,材料與儀器,醬油、已知濃度食鹽溶液。0.02N硝酸銀溶液。10%鉻酸鉀指示劑。,方法與步驟,吸取醬油5ml，以蒸餾水稀釋成100ml。取其中5ml至250ml三角錐瓶中，加入10% K2CrO4指示劑1ml。以標定過之0.2N AgNO3溶液滴定（終點為微紅褐色），記錄Ag(NO3) 溶液消耗體積，計算食鹽含量。,結果,