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.EDTA是目前最常用的测定各类金属离子的络合滴定剂,大部分金属离子可以直接滴定其含量,少部分由于动力学原因需要借助返滴定或置换滴定测定。下面我们将对于实验室常见的15种金属离子的EDTA滴定法进行整理。金属离子如未特殊说明,默认配制成酸性的0.02 molL-1的标准溶液,每组测定取25.00 mL。准确加入意味着需要准确知道溶液的浓度和体积。1. 镁、钙稀释溶液体积至100 mL,加入10 mL氨性缓冲溶液(6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL),加入铬黑T(钙镁均可)或钙指示剂(仅限钙),滴定至终点溶液颜色由紫红色变为天蓝色。注意事项:镁存在下测定钙时,用氢氧化钠调节pH使镁沉淀,此时应增加溶液体积,减少氢氧化镁沉淀对钙指示剂的吸附。2. 铝(返滴定或置换滴定)稀释溶液体积至100 mL,准确加入过量EDTA标准溶液,再加入15 mL醋酸缓冲溶液(60 g醋酸钠、2 mL冰乙酸定容至100 mL),加热煮沸3 min,加入PAN指示剂,用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。加入12 g氟化钠后煮沸,再用Cu2+标
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