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干灰化法注意事项.doc

.在许多情况下,灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。这些灰化助剂起着如下若干作用:(a)加速氧化作用;(b)防止一些组分挥发(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。 最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。后者是以浓的水溶液形式加入的在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时,加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液。在移入马弗炉灰化之前,将试样干燥。加入硝酸盐不仅促使氧化作用,而且能达到使灰分松散的目的。同样,硝酸可以在灰化开始时加入,但是,更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。若要测定生物试样中的锡,则不可加入硝酸,因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。以此法,较易挥发的氯化物,诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠,被转化为沸点较高的硫酸盐,钒卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。另一方面,加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐,它们加热时分解为氧化物。这些灰化助剂还起着另一种有用的作用,即灰分

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