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炽灼残渣检查法操作规程.doc

.1简述本法(中国药典2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全灰化,放冷;除另有规定外,加硫酸0.51ml使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在700800炽灼使完全灰化,移至干燥器,放冷,精密称定,再在700800炽灼至恒重,即得。2仪器与用具2.1高温炉。2.2坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。2.3坩埚钳 普通坩埚钳。2.4通风柜。2.5分析天平 感量0.1mg。3试药与试液硫酸 优级纯 4操作方法4.1空坩埚恒重 取洁净坩埚置高温炉内,将坩埚盖斜盖于坩埚上,经加热至700800炽灼约3060min,停止加热,待高温炉温度冷却至约300,取出坩埚,置适宜的干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量(精确至0.1mg)。再以同样条件重复操作,直至恒重,备用。4.2称取供试品 取供试品1.02.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。4.3炭化 将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓

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