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大学考研-有机化学实验复习要点.doc

附件二有机化学实验复习要点实验一 熔点的测定(萘)1. 所用仪器:b型管,温度计,毛细管,酒精灯2. 操作步骤:封管,要求封的紧密,光滑。装样:装样2-3毫米高,注意擦净管外的样品,装实,为装实要将样品研细。温度计与毛细管的固定,样品应在温度计水银球的中间,注意乳胶圈不要浸在传热介质中。向b型管中加导热物质(传热介质),注意传热介质液面应在b型管上叉口处。装仪器,注意十字夹(铁拳)、活夹(铁夹)的使用,十字夹缺口向上。塞子缺口、温度计刻度应朝前方,便于观察温度的变化。同时注意固定b型管的位置,不要夹在b型管的两个岔口之间。加热的位置。粗测:找出熔点范围。精测:加热速度,开始升温5-6度/分,当低于熔点10-15度时,调整加热速度,以1-2度/分为宜,越接近熔点,升温越慢。读数,记下初熔和全熔的温度值,该化合物的熔程即:初熔全熔,温度的读数应保留小数点后一位,如81.5;81.0。重测时应注意:热浴应冷却到样品近似熔点以下30度左右;再次放熔点管时,要擦去温度计上的液体石蜡;熔点管不能重复使用,因为有些物质受热会分解,

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