注射用油精炼工艺的研究[开题报告].doc

1、毕业论文 开题报告 生物工程 注射用油精炼工艺的研究 一、选题的背景、意义 油茶是山茶科山茶属的多年生木本油料作物 ,拉丁名为 Camellia oleifera Abel,英文名为 Oil tea camellia。 油茶树是我国特有经济树种 ,也是我国江南低丘陵区最重要的食用油料树种 ,已有 2 000多年的栽培历史。 1我国现有茶油林 400万 hm2左右 。 2油茶树不受虫害侵袭 ,整个生长过程无需施用任何农药。油茶树的适应性强 ,耐贫脊 ,抗干旱 ,是改造红壤的主要树种。油茶树生长快、寿命长、优质高产 ,种植油茶一般 3 5年 即有收获 ,是我国产油量最高的植物之一。油茶籽油色清味香

2、，是我国最古老的木本食用植物油之一。中国是世界上茶科植物分布最广的国家 ,也是世界上最大的油茶籽油生产基地。 一般而言 ,油茶籽整籽含油 25% 33% , 油茶籽含仁为 66% 72% , 仁含油 40% 60%;油分主要集中在油茶籽仁中 ,壳中含油甚少 ,通常在 0. 5%左右。 1除水分外 ,油茶籽仁主要由油分、淀粉、皂素和蛋白质组成 ,而油茶籽壳则主要由纤维素、半纤维素和木质素等组成。油茶籽仁中水分较高 ,壳中水分甚少 ,但色素较多。 3 茶油的凝固点低， 0时 还能保持液体状态；碘值较低，与其他液体植物油脂相比，在空气中不易氧化 (属于不干性油脂 )，耐储藏，保质期长。 4其油酸和亚

3、油酸的含量高达 90%以上 ,其中油酸的含量达 80%以上 ,而饱和脂肪酸含量比其他各种食用油低得多 ,甚至比橄榄油还低。因其脂肪酸组成、油脂特性及营养成分都可与地中海橄榄油媲美 ,所以被盛赞为“东方橄榄油” 。其 亚油酸含量比例适宜，非常适用于心脏病、血管硬化和高血压等病人食用，长期食用有利于防止血管硬化、高血压和肥胖等疾病。 4茶油中还含有橄榄油所没有的特定生理活性物质，如山茶苷、山茶皂苷、茶多酚 等，其中山茶苷有强心作用，山茶皂苷有溶血栓作用，能防治血管硬化所致的多种心脑血管疾病，而茶多酚具有降低胆固醇、化学预防肿瘤等多种作用。 5茶油中含有的微量萜烯类化合物赋予其特有的清香，而且茶油中

4、生育酚的含量低于其他植物油，又不含山愈酸等难以被人体消化吸收的组分，也不含对人体有害的黄曲霉毒素 B、芥酸和棉酚等。 4茶籽油的甲醇提取物中含有丰富的抗氧化活性和生物活性化合物，主要为芝麻素和一种新型化合物： 2,5-双苯并 1,3二氧杂环戊烯 - 5 -基四氢 -呋喃并 3,4 -d 1,3二恶英 。它们在 抑制 H2O2 诱发红细胞体內的活性氧（ ROS）的生成，延缓 AAPH诱发红细胞溶血的现象，以及延迟低密度脂蛋白（ LDL）氧化形成共轭双烯的时间 登方面具有专业的作用。 6除食用外，在化工、医药等行业有良好的应用价值。 近年来，茶油在保健及医药上的用途日见广泛。 作为化妆品，精制的茶

5、油热稳定性好，不易氧化变质，安全无毒、无副作用。用茶油制备的护发品，不仅可使头发乌黑发亮、滋润柔软，还有杀菌止痒的作用。茶油与皮肤的亲和性好，有较好的渗透性，易于被皮肤吸收。茶油还具有吸收对人体有害的 290 320 nm的短波紫外线的功能 。因而，茶油用于护肤品，可滋养皮肤，使皮肤柔嫩而富有弹性。 作为医药原料，茶油可用于制作注射用的针剂和调制各种药膏、药丸等。民间用茶油治疗烫伤、烧伤以及防治皲裂、疥疮、皮炎和湿疹等。茶油中含有丰富的油酸，能降低胆固醇，使人体血脂浓度降低，从而防止血管硬化和血压升高，免除冠心病等心脑血管系统疾病的发生；茶油中含量丰富的亚油酸，可防治皮炎、湿疹、水肿、皮下出血

6、、脱发、神经功能下降等疾病，以及促进人体生长和胆固醇的正常代谢，提高人体免疫力。 油脂含有人体不能合成而必须从食物中摄取的亚油酸、亚麻酸及花生四烯酸等必需 脂肪酸。长期缺乏油脂会引发严重的机能障碍。因此 ,为了维持健康 ,人们必须从食物中摄入一定量的油脂。然而 ,对于一些不能经口进食和超高代谢的危重病人来说 ,他们无法通过口服途径满足自身能源和必需脂肪酸的需要 ,必须通过静脉输注的方式摄入油脂。另外 ,油脂还可以作为某些药物的载体 ,改善药物在机体中的吸收利用情况 ,从而使药物充分发挥效用。 因为油类不易与体液混合 , 所以油溶液中药物释放缓慢 , 从而能表现出长效作用。 许多不溶于水的药物如

7、樟脑、黄体酮、 9-去甲基丙酸丸素等可用注射用油制成油溶性注射剂。 二、相关研究的最新成果及动 态 2.1 茶籽油的生产工艺 7、 8、 12 茶籽油的生产工艺主要有压榨取油、溶剂浸出法取油和水代法取油等。 2.1.1 油茶籽 压榨法取油 目前国内油茶籽的生产工艺以压榨取油为主。压榨取油可分为带壳加工和去壳加工两种方法。去壳加工可提高出油效率，也有利于提高油品质量，但需增加剥壳和仁壳分离设备。带壳加工节省了分离设备且工艺路线短，但出油效率低，油脂色泽加深，油脂的品质也较低。 油茶籽压榨取油的一般工艺为：干油茶籽剥壳破碎轧胚蒸炒压榨粗过滤毛油。 2.1.2 油茶籽溶剂浸出法取油 溶剂浸出法取 油

8、是“固一液萃取”化学方法在制油中的实际应用，它是一种较压榨法更为先进的制油方法，具有出油效率高、粕的质量好、加工成本低、生产环境良好、操作人员少等优点。浸出取油的工艺为： 湿粕一蒸脱一干粕 进料料封浸出器混合油一蒸发器二蒸发器汽提塔浸出毛油成品。 2.1.3 油茶籽水代法取油 油茶籽水代法取油是一种新型的取油法。将脱壳去皮的茶籽仁经磨碎后加一定比例的水兑浆，恒温水浴振荡后提取，经离心分离得茶油。安徽工程科技学院生物化学工程系和江南大学食品学院联合研究了水代法提取茶 油的工艺条件，安徽霍山大别山区的野生油茶籽在75， 150min，水料比 4.5:1（ ml/g）和 pH值 9.0时得到茶油提取

9、率达到 80.28%和清油收率达到 90.19%的结果。 2.2 茶籽油的精炼工艺 毛油存在油质混浊，含水量高，涩味重等弊端。机榨茶油的深黄色或褐色，严重影响其市场效应；由于含有少量的皂素味道有点苦涩，难以达到医药和化妆品行业的要求，也难以符合食用标准；含水量高使其容易酸败。因此对茶油的精制是必要的。 国内现今主流的茶油精炼工艺一般为：毛油、脱胶、脱酸、分离、水洗、脱色、脱臭、分提。 2.2.1 脱胶 5、 13 茶油的胶质主要是指磷脂、蛋白质胶状物的混合物及其它杂质。磷脂会影响脱臭和在水蒸气蒸馏过程中的脱色，还能与金属离子螯合，增加氧化过程，影响油的稳定性。为了得到符合要求的茶油产品，必需进

10、行脱胶工艺处理。茶油脱胶是利用胶溶性杂质的亲水性和在介质条件下如磷脂酶和酸性等条件下，将非水溶性胶质 (NHP)转化为水溶性胶质的原理，使胶溶性杂质吸水膨胀，凝聚并分离出来。 脱胶方法包括酸法脱胶、水法脱胶、吸附脱胶、热聚脱胶、电聚脱胶、膜技术脱胶、生物技术脱胶等 。 常用的脱胶方法为水法脱胶、酸法脱胶。水法脱 胶是利用磷脂等脂质分子所含亲水基，将一定量热水或酸加入到油中，使胶体水溶性脂质吸水膨胀、凝聚，进而采用沉降或离心方式从油中进行分离的一种方法。酸法脱胶时，先加入酸性化学试剂，将非水化磷脂 (NHP)转化为水化磷脂 (HP)，并将其中残存的与 PA， PE结合的钙、镁、铁等二价金属离子变

11、为游离状态，移动到水相中去除；再通过加入碱，在稀碱液相中凋节 pH值 (通常 pH值在 5左右 )，进而改善分离条件，降低油脂脱胶精炼工艺中油损牦。 2.2.2 脱酸 12、 13、 14 粗制的植物油中由于游离脂肪酸的存在，使油脂的风味受影响， 并造成油脂的水解，受热易氧化变质，产生酸败现象，脱酸可以降低油脂的酸价，提高油脂的品质。脱酸方法包括碱炼法、混合油碱炼法、溶剂萃取法、膜分离法、酯化脱酸法、水蒸汽蒸馏法、超临界 CO2脱酸法等。脱除油脂中的游离脂肪酸最常用的方法是碱炼，油脂碱炼就是用氢氧化物中和游离脂肪酸的方法。因此，脱酸也称为碱炼工艺。 考虑到毛茶油中胶质含量较少 ,且酸值也不高

12、,故可将脱胶与脱酸合并为一道工序 ,仅需进行碱炼即可。 茶油中的皂素呈弱酸性，可溶于水，也可通过碱炼和水洗去除。 根据茶油的性质和用途 ,我们采用常采用低温碱炼法。 2.2.3 脱色 5、 12、 13 茶籽油中色素具有较大的热不稳定性，遇热退色，所以茶籽油的脱色可用无土脱色法。进一步脱色时，脱色方法主要分为：物理化学法 (吸附法 )，化学法 (氧化法、还原法、酸炼法、碱炼法和光化学法 )，工业上应用最为广泛的是吸附脱色法。目前用于油脂工业脱色的吸附剂主要有天然漂土、活性白土、活性炭、 Attapulgite、沸石和硅藻土。采用间歇式吸附脱色工艺，吸附脱色效果受多方面因素的影响，如吸附剂质量和

13、用量、脱酸油的品种和质量、脱色温度、搅拌速度、脱色时间等。 油脂脱色的目的，并非理论件地脱尽所有色素 ，而在于改善油脂的色泽，为油脂脱臭提供合格的原料。同时，残余的皂、磷及过氧化值和茴香胺值也会加速油脂的氧化而使颜色加深。 2.2.4 脱臭 5、 13 引起油脂臭味的主要组分有低级醛、酮、游离脂肪酸、不饱和碳氢化合物等。脱臭不仅可除去油中的臭味物质，提高油脂的烟点，改善食用油风味，还能有效地降低污染。茶油脱臭是利用茶油内的臭味物质和甘油三酯挥发性差异大，在高真空高温下进行脱除。一般采用水蒸气蒸馏法进行汽提脱臭，清除油中白土等杂质的异味，恢复茶油固有的清香。而利用超临界 CO2萃取进行脱臭和脱酸

14、，同时去除挥发性 化合物和游离脂肪酸，能显著降低损耗。 2.2.5 分提 13 分提是为了提高产品中的油酸等不饱和脂肪酸含量，减少饱和脂肪酸特别是硬脂肪酸含量，除去油脂里的蜡质等不良物质。目前，国内传统的脂肪酸分离方法有：冷冻压榨分离法、有机溶剂分离法、表面活性剂分离法、精馏分离法、尿素包合分离法等。虽然脂肪酸分离方法比较多，但工业分提还只局限于与冬化相同的方法即常规法、溶剂法、液液萃取法及表面活性剂法等；分子蒸馏法目前仅限于实验室内，未投入工业化生产。 三、 课题的研究内容及拟采取的研究方法（技术路线）、难点及预期达到的目标 3.1 研究内容及其目标 本课题是选用合适的食用茶油，通过脱色、冬

15、化等处理， 确定处理的工艺条件， 对其进行精炼，使达到注射用油的质量标准。中国药典规定，注射用油的质量标准是：注射用油应无异臭、无酸败味、色泽不得深于黄色 6 号标准比色液；在 10 时应保持澄明，皂化值应为 185-200，酸值不大于 0.56，过氧化值 ( meq/ kg) 小于 1.5，含水量不得超过 0.2%。 本课题的目标是用食用茶油为原料经精炼达到注射用油标准。 3.2 采取的研究方法 拟采用正交法来确定最佳工艺条件，如最佳 投料 比， 脱色 温度， 脱色 时间， 转速 等。 3.3 课题的研究难点 注射用油的质量要求较高，经精炼后的植物油尚不能达到注射用油标准，需再进行精炼。对一

16、级食用茶油进行处理时，效果会比较微小。文献多采用脱色和冬化等对茶油进行处理，针对不同茶油，其脱色和冬化的工艺条件也不一。需要经过大量实验 确定 其 最佳工艺条件 。 比色多用 罗维朋比色皿，实验室没有此仪器，需用分光光度计测吸光度代替。所以实验的对比标准较难确定。 3.4 实验方案 3.4.1 材料 食用茶油 3.4.2 试剂 活性炭 、氯化碘、乙醚、乙醇、氢氧化钾、酚酞指示剂、碘化钾、三氯甲烷、冰乙酸、硫代硫酸钠、可溶性淀粉、环己烷、一氯化碘、盐酸、氢氧化钠 等。 3.4.3 精炼方法 （ 1） 脱色 。 油脂脱色的方法有多种 ,目前应用最广泛的是吸附法。在脱色过程中 ,因原料油的质量、脱色

17、工艺条件、吸附剂的选择、脱色工艺及所采用的设备等不同 ,都对油脂的脱色效果有着不同的影响。 本研究准备一吸光度为指标进行初步的判断。 本实验准备 以活性炭为脱色剂。 搅拌速度的选择：活性炭 的比重大于油脂，容易下沉搅拌可以使活性炭在油中分布均匀，而且还可以强 制增加活性炭与色素充分接触的机会，有利于吸附平衡的建立。常压脱色过程中，搅拌强度以达到吸附剂在油脂中呈均匀悬浮状态即可，过于强烈的搅拌会增加油脂的氧化程度15。 取 30ml茶油，在不同搅拌速度下， 60下，投料比 3%（活性炭的质量 /茶油的体积），恒温摇床振荡 30min，检测得结果即可。 吸附剂用量的确定： 油脂脱色过程中所需吸附剂

18、的用量，随油的品种、油中所含色素种类、脱色原料油前处理效果、油脂的氧化程度、所采用的脱色工艺、吸附剂的种类和对油脂产品的色泽要求的不同而变化很大。 16用上述最佳搅拌速度，在 60下，选择不同投料比，恒温摇床振荡 30min ,检测得结果。 脱色温度的选择： 当油脂与吸附剂接触时，温度对脱色效果有显著的影响。 在上述最佳搅拌速度和最佳投料比下，选择不同温度，恒温摇床 30min，检测结果。 脱色时间的确定： 油脂的脱色是在适宜的温度和搅拌速度下进行的在较高的温度下，随着时间的延长，部分色素将会解吸 17，而且吸附剂的吸附作用常加速油脂中某些成分的氧化作用，导致油脂酸值上升和颜色加深 18。因此

19、，有必要选择正确的脱色时间。 以脱色时间为变量，其他条件用上述实验的数据，检测得出结果。 正交试 验因素水平的确定： 根据单因素实验结果，以上述因素进行正交实验，得出理论最佳条件。 （ 2） 冬化 。 在不同温度下进行冬化，以吸光度为指标，得出最佳冬化条件。 3.4.4 检测 药典标准为： 注射用油应无异臭、无酸败味、色泽不得深于黄色 6号标准比色液；在 10时应保持澄明，皂化值应为 185-200，酸值不大于 0.56，过氧化值 ( meq/ kg) 小于 1.5，含水量不得超过 0.2%。 按照药典的方法，分别对原油、脱色油和冬化后的茶油进行以上各项指标的检测。皂化值系指中和并皂化脂肪，脂

20、肪油或其他 类似物质 1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量（ mg）。酸值是指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质 1g中含有的游离脂肪酸所需要氢氧化钾的重量（ mg）。过氧化值系指供试品中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。 3.5 实验试剂及相关仪器 722型分光光度计， 烘箱，恒温摇床，酸碱滴定管，漏洞，烧杯，锥形瓶，减压过滤装置，分析天平，冰箱等 四、论文详细工作进度和安排 2010.11.28 2011.3.15 熟悉实验室环境和基本实验操作，准备论文实验所需基本材料 2010.01.10 完成并提交文献综述、开题报告和外文翻译 2011.3.19 前 在学校指定时间完成开题

21、答辩 2011.3.20 2010.5.24 实验 2011.5.31 完成并提交毕业论文，准备答辩 2011.6 月初 在学校指定时间进行毕业论文答辩，完成并提交答辩后的修改论文 五、 主要参考文献 1 曹国锋 ,邬冰 ,钟守贤 .茶叶籽油、油茶籽油与茶树油的区别 J. 中国油脂 ,2008,33（ 8） :17-20 2叶雪 良茶皂素的开发与利用 J化工生产与技术， 2002， 9(2)： 6 8 3 刘玉兰 . 油脂制取与加工工艺学 M 1北京 :科学出版社 , 2003. 4 周金沙 , 刘红梅 . 油茶籽的综合利用现状及前景分析 J. 农产品加工 学刊 ,2006,(7): 58-6

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