植物油碘值测定的模拟考核方法.DOC

1、 1 “植物油碘值测定”的模拟考核方法吉林省粮油卫生检验监测站 曹占文吉林中储粮质量检测中心有限公司 杜东欣碘值检验及其考评的意义：碘值的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度，因此可以根据油脂的碘值判断油脂的干性程度。碘值大于 130 的油脂属于干性油，可以用做油漆；小于 100的油脂属于不干性油；在 100130 之间的油脂则为半干性油。本项目的检验过程，涉及试样称量、溶液的量取和转移、滴定、计算等多项基本的实用操作技能，所以，此项目常常作为技能鉴定实际操作考题。一、经典方法原理将试样溶解在溶剂中并加入 Wijs 试剂，在 规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。根据试样

2、消耗硫代硫酸钠的量计算碘值。 碘值是指试样在标准规定的操作条件下，100g 油脂样品发生加成反应所需碘的克数。二、试剂1100 g /L 碘化钾溶液（不含碘酸盐或游离碘）；25g/L 淀粉溶液：将 5g 可溶性淀粉在 30mL 水中混合，加此混合液于 1000mL 沸水中煮沸 3min 并冷却；3硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1 mol/L 按 GB/T 6012002配制和标定；4溶剂：环己烷和冰乙酸等体积混合液；5韦氏（Wijs）试剂：含一氯化碘的溶液（以三 氯化碘和碘配制，溶解于乙酸和环己烷混合溶剂）。三、仪器设备 2 1分析天平：感量 0.1 mg；2碘价瓶：500 mL；3小烧杯：5

3、mL。四、操作流程空白试验 称样 加溶剂 加 Wijs 试剂 暗处反应 加碘化钾溶液和蒸馏水 滴定至近终点 加淀粉溶液 继续滴定至终点五、测定步骤（一）称样：试样的质量是根据估计的碘值而异，按表中所示称取样品质量。估计碘价 试样质量，g5 3.005-20 1.0021-50 0.4051-100 0.20101-150 0.13151-200 0.10（二）将称好试样的称量皿或小烧杯放入 500 mL 碘价瓶中，加入 20 mL 溶剂溶解试样，准确加入 25.00 mL 的 Wijs 试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于暗处。用同样试剂和仪器做空白试验。对于碘值低于 150（g/100g）的样

4、品，锥形瓶应放在暗处反应1h，碘 值高于 150（g/100g）或已经聚合的物 质或氧化到相当程度的物质， 应置于暗处 2 h。（三）反应结束后加 20 mL 碘化钾溶液，150 mL 水。用标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色。加几滴淀 3 粉溶液继续滴定，直到剧烈摇动后蓝色刚好消失。注释：以上是国家标准方法的操作步骤。六、按照国家标准方法测定碘值这个项目，在培训和考评中，执行起来有一定的难度和危害（一）所用的试剂毒害很大、常常短缺造成购买困难、价格较贵。（二）这个操作需要在通风橱中进行，实验室的通风橱通常数量较少，每次中级班的学员都近 100 人，培训或考评过程中，若在通风橱中操作，由

5、于观察者在操作者侧后方，以致出现这样的情况：培训时，对于教师的讲解和演示，学员观看不清楚；考评的时候，考评员也难以清楚地观察学员的操作细节，无法准确评分，不如在普通试验台上操作方便。（三）这个项目每次考核时间为 1 小时，两组考核中间还需为下一组学员准备仪器和试剂，由于通风橱空间狭小的原因，使考评准备工作也不方便。（四）实验中产生的废液量很大、毒性也大、不容易处理，还污染环境。七、碘值测定实际操作考评方法的改动针对这个考评项目存在的上述问题，我们在实际工作中进行了深入的研究和探讨，经过多次实验，获得了用无毒试剂替代有毒害试剂的碘值实际操作的培训考评方法。下面把本方法相对于国家标准方法在试剂和玻

6、璃仪器方面的变化与操作步骤介绍如下：（一）试剂的变化12.4 g 单质碘，18 g KI，混合，溶于 1000mL 水中，代替Wijs 液； 20.01 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液代替 0.1 mol/L 硫代硫酸 4 钠标准溶液； 3以蒸馏水代替冰乙酸-环己烷混合液； 41 mol/L 硫代硫酸钠溶液代替油脂样品；5以蒸馏水代替 100 g /L KI 溶液。 （二）玻璃容器的变化250 mL 锥型瓶代替 500 mL 锥型瓶。（三）加水量的变化加水量 150 mL 改为 15 mL。（四）放置时间的变化放在暗处 1h 改为 1min。（五）操作步骤1称量 0.13 g 试样（1mol/

7、L 硫代硫酸钠溶液）放入 250mL碘价瓶中，加入水 20mL（代替冰乙酸-环 己烷混合液）溶解试样，准确加入 25.00mL 碘和碘化钾混合溶液（代替 Wijs 液），盖好塞子，摇 匀后将锥形瓶置于暗处 1min 进行反 应。 用与测定试样相同的试剂和仪器做空白试验。2反应结束后加 20mL 水（代替 100g /L 碘化钾溶液），加入15mL 水（代替 150mL 水）。3用标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色。加几滴淀粉溶液继续滴定，直到剧烈摇动后蓝色刚好消失为止。八、结论新方法特点之一：可以避免学员实验时受到有毒试剂的危害。原来方法中，环己烷：有刺激性气味，吸入时易造成急性中毒，可

8、致癌、引起心脏痉挛、头痛、呕吐、损害中枢神经系统。冰乙酸：吸 入 后 对 鼻 、喉 和 呼 吸 道 有 刺 激 性 ，对 眼 睛 有 强 烈 刺 激作 用 。慢性影响：眼睑 水肿、 结膜充血、慢性咽炎和支气管炎， 长 5 期反复接触，可致皮肤干燥、脱脂和患皮炎。三氯化碘：具有刺激作用，对皮肤有强腐蚀性，加热分解成一氯化碘和剧毒的氯气。受 高 热 分 解 ，放 出 腐 蚀 性 、刺 激 性 的 烟 雾 ，吸 潮 或 遇 水 会 产 生大 量 的 腐 蚀 性 烟 雾 。新 方 法 不 使 用 这 三 种 试 剂 ，消 除 了 上 述危 害 。新方法特点之二：降低实验的成本。实验中的试剂环己烷、三氯

9、化碘、冰乙酸等价格相对比较贵，用碘、碘化钾和水来代替，降低了成本，节约费用 70%以上。新方法特点之三：减少了实验后的废液处理麻烦。因为学员多，做实验后产生的废液较多，有机试剂或毒害大的废液只能用塑料桶盛装，需要很多塑料桶，需要有地方存放，这样会给鉴定单位带来不便。本方法换成常用的无毒、低毒试剂和水，实验后可以对废液用水稀释后排放处理，减少了处理有毒废液的麻烦，大大降低了对环境的污染。本文中介绍的碘值实际操作的培训考评方法，仅限于粮油质量检验员技能鉴定中培训和考评使用。 因为本方法与国家标准方法比较：缩短了在暗处反应放置的时间，使学员能够在规定的考评时间内较顺利地完成实际操作，不用延长操作时间；操作顺序相同，所以，改动后的方法既节约时间和大量资金，又不影响规定的每个操作步骤的考评效果。本文叙述的这种关于碘值的考评方法，由于技术和经验有限，可能有一些不足之处，请各位专家、老师提出宝贵意见和建议，以便在今后的学习和工作中进一步完善提高。衷心地希望专家和同行的老师们在编写或改写有关教材时，多收集好的实验细节经验和操作方法编写到书中，指导我们检验人员学习和操作，让我们能够更好地服务于粮油检验和技能鉴定工作。