140万吨∕年PTA的氧化反应-结晶系统工艺设计【毕业论文】.doc

1、本科毕业论文（20 届）140 万吨年 PTA 的氧化反应-结晶系统工艺设计所在学院 专业班级 化学工程与工艺 学生姓名 学号 指导教师 职称 完成日期 年 月 本科生毕业设计I摘要来自于氧化反应器的 TA 浆料含有部分氧化中间产物及微量的未反应的对二甲苯，因此通过设计一个气体分布器将一些空气喷入液体，可以在氧化第一 CTA 结晶器内进一步被氧化。然后通过闪蒸蒸汽使气体大量上升带走大量的热量，由于停留时间较长，连续闪蒸结晶会在结晶器内产生变大的小晶体。结晶器中设计一个涡轮搅拌器，有利于气泡向中间集中带走热量，液体被甩向周边促进结晶。来自于氧化第一结晶器的浆料通过液位控制进入到第二和第三结晶器继

2、续进一步结晶，而氧化第一结晶器出来的蒸汽通过氧化第一结晶器冷凝器和出口冷凝器进行冷凝，最后到氧化反应器顶部系统循环利用。因此设计冷凝器的时候要考虑到是气体最大化地冷凝。讨论了结晶的机理，以及怎么样设计气体分布器和搅拌器才能更好地促进结晶和带走热量，结果也知道了设计的器械的选型和整个结晶系统的工艺流程。【关键词】：氧化；闪蒸；冷凝；结晶本科生毕业设计IIabstractFrom the oxidation of reactor TA slurry containing the partial oxidation of middle product and the trace of p-xylen

3、e not response, so the design a gas sparger will some air spray into the liquid, can be in oxidation first CTA the crystallizer further oxidation. Then through the braising steam that gas large rise away a lot of heat, due to stay longer, continuous flash vaporization crystallization in the crystall

4、izer will produce greaten small crystals. Mould design a turbine blender, be helpful for bubbles to middle heat can be taken away by centralized, liquid crystals to neighbouring promote jilt. From oxidation first crystallizer by the slurry level control into second and third mould continue to furthe

5、r crystallization and oxidation first mould out by oxidation first crystallizer steam condenses the condenser and export condenser, finally to oxidation reactor top system recycling. So when designing condenser must consider is gas maximize and condensation. Discusses the mechanism of how, and cryst

6、allization design gas distributor and blender to better promote crystallization and take away heat, the results also know the design of the equipment selection and the whole crystalline system process flow. 【keyword】：Oxidation; Braising; Condensing; Crystallization 目 录本科生毕业设计前 言 .11.任务说明书 .21.1 工业 P

7、TA 生产方法 .21.2 结晶机理 .21.3 三个结晶器反应概述： .31.4 工艺流程设计 .32.氧化结晶系统 .52.1 氧化第一结晶器的设计与选型 .52.2 压缩空气进入到溶液中传热过程的计算 .82.3 结晶器内气体分布器的设计 .102.4 人孔设计 .122.5 氧化第一结晶搅拌器的设计与选型 .132.6 氧化第一结晶器冷凝器的设计与选型 .162.7 氧化第一结晶器出口冷凝器的设计与选型 .182.8 氧化第一结晶器出口分离器 .222.9 氧化第一结晶器分液罐 .222.10 氧化第二结晶系统 .222.11 氧化第三结晶系统 .223.车间（工段）布置设计 .243

8、.1 车间（工段）布置设计的意义 .243.2 车间（工段）布置设计与评述 .244.工程概算 .254.1 设备一览表 .254.2 动力（水、电、汽）消耗定额及消耗量表 .254.3 车间人员编制 .264.4 车间成本估算 .26本科生毕业设计5.环境保护和安全措施 .275.1 环境保护 .275.2 安全措施 .276. 结论 .28参考文献 .29致 谢 .30前 言本科生毕业设计2近年来，随着中国化纤行业的大规模发展，进入 21 世纪以来中国 PTA 产业得到了长足的发展，PTA 市场需求强劲。这就直接导致了 PTA 产能的快速发展壮大。特别是自 2003 年PTA 项目由行政审

9、批制改为核准制以后，PTA 产业步入了一个飞速发展时期，其发展速度之快，令人瞠目。正是由于庞大的国内市场需求，2003 年至 2011 年间中国 PTA 项目和产能出现了飞速发展。PTA 为精对苯二甲酸(Purified Terephthalic Acid)的英文缩写，是重要的有机原料之一，其用途主要是生产聚酯纤维、聚酯瓶片和聚酯薄膜等，因此广泛应用于化学纤维、轻工、电子等多个领域。对于中国这样一个人口大国来说，化学纤维需求量是庞大的。最近几年来这个行业的快速发展也证明了这一点。化学纤维的需求传递到整个产业链，无疑使整个产业链都有迅猛扩张之势。而生产 PTA，其中重要一部分是氧化反应中的结晶系

10、统，由此引出我研究的课题，自氧化反应器出来的浆料经过三个串联的结晶器降温、降压后，由泵送入旋转真空过滤器（RVF）进行固液分离。结晶阶段的目的是为了减少反应产品的压力和温度，以便通过旋转真空分离器从母液中分离 CTA 晶体。此外结晶器还在反应段和产品回收段之间提供缓冲能力。1.任务说明书1.1 工业 PTA 生产方法目前世界PTA生产厂家采用的技术虽有差异，但归纳起来，大致可分为以下两类： 本科生毕业设计3(1) 精PTA工艺，此工艺采用催化氧化法将对二甲苯氧化成粗对苯二甲酸，再用加氢还原法除去杂质（对羧基苯甲醛），就将CTA精制成PTA，这种工艺在PTA生产中居主导地位。 (2) 优质聚合级

11、TA工艺（QTA，EPTA），这种工艺采用催化氧化法将对二甲苯氧化成粗对苯二甲酸，再用进一步深度氧化法将粗对苯二甲酸精制成聚合级对苯二甲酸。 两种工艺路线产品质量有所差异，即两种产品所含杂质总量相当，但杂质种类不一样。PTA 产品中所含 PT 酸较高，4CBA 较低，而 QTA（或 EPTA）产品中所含杂质与 PTA 相反，4CBA 较高，PT 酸较低。我所研究的是 PTA 生产由粗对苯二甲酸制备（氧化单元）和粗对苯二甲酸精制（精制单元）组成，CTA 氧化单元主要由工艺空气压缩机系统，催化剂调配系统，氧化反应及冷凝系统，结晶，分离，干燥系统，溶剂脱水及杂志回收，母液处理系统，尾气洗涤、处理及干

12、燥系统和醋酸收集系统等组成。反应过程中，原料对二甲苯和醋酸混合物在钴、锰为催化剂，以溴化氢为促进剂，与空气产生氧化反应，生成对苯二甲酸，该反应为放热反应，生成的对苯二甲酸大部分在反应中结晶出来形成浆料。1.2 结晶机理对二甲苯氧化所得到的产物为粗对苯二甲酸，会随着氧化反应的进行，对苯二甲酸从溶剂中结晶析出。此过程中反应与结晶藕合，具体过程研究起来较困难。而且目前 CAT 反应结晶还没有文献报道，因此本文从最基本的结晶机理出发，了解整个 CTA 的结晶过程。溶质从溶液中结晶析出是一个固相形成的过程，同时也是一个既有热量又有质量传递的过程。其实结晶机理大家都懂，在一定条件下某一种物质溶解在某一种溶

13、剂中，都会有一个最大的限度，这个限度就是溶解度。当溶质浓度小于或等于饱和浓度时，无晶体析出;当溶质浓度大于饱和浓度，并达到一定的过饱和度时，有晶体析出。所以结晶包括三个过程:形成过饱和溶液;晶核形成;晶体生成。1.2.1 晶体成核在过饱和溶液中，当能量在某一瞬间和某一区域达到一定量的高值时，就有利于形成晶核。成核过程在理论上分为两大类:一、初级成核;二、二次成核。而初级成核又分为均相初级成核和非均相初级成核两种。但万一只有过饱和度的存在，就并不能充分保证结晶过程的发生。因此在晶体形成以前，溶液中必须存在细小固体颗粒、晶核作为成核中心。成核可以自发产生，也可以人工诱发产生。在溶液中，成核可以由搅

14、拌、控制温度、控制容器内压力等引起。1.2.2 晶体生长有一些专家从微观角度考察了晶体生长的机理，认为经过溶液扩散的溶质分子首先吸附在晶体表面，然后再结合到晶体的晶格中。而且光滑晶体的表面可看作为一个二维平面结构，新的溶质分子只能在这些表面上迁移，才能找到有利于晶体生长的位置。譬如如果在位置A，溶质分子只能与晶体一个表面进行结合，但是对于位置 B 和位置 C，他们分别为溶质分子提供了两个或者三个可供结合的表面，因此更加有利于溶质分子的结合。表面吸附，表面扩本科生毕业设计4散以及生长的位置决定了溶质分子是在晶体表面生长，还是重新溶解在其溶液中。经过上面的论述，晶体生长过程的实质就是溶质分子在晶体

15、表面台阶上的迁移过程。1.3 三个结晶器反应概述：氧化结晶来自氧化反应器的浆料通过液位控制进入氧化第一结晶器内乙酸和水被闪蒸掉，蒸汽通过氧化第一 CTA 结晶器冷凝器冷冷凝。蒸汽在氧化第一结晶器出口冷凝器中得到进一步的冷却。剩余的所有蒸汽进入分液罐，分液罐中分离液滴，然后气流通过排气预热器流入排气压缩机，在排气压缩机中经重新压缩后回流到氧化反应器顶部系统。为了提高产品质量，工艺空气被喷入氧化第一结晶器，这称为“二次氧化” ，来自空气压缩机的压缩空气通过流量控制进去氧化第一结晶器。氧化第一结晶器的浆料在液位控制下进入氧化第二结晶器。氧化结晶器气相经氧化第一结晶器冷凝器和第一结晶器后冷凝器冷凝，凝

16、液经氧化第一结晶器凝液冷却器进一步冷却后送循环醋酸槽循环使用，氧化第一结晶器后冷凝器未凝尾气经氧化第一结晶器尾气冷凝器进一步冷凝后送中压吸收塔。氧化第二结晶器的闪蒸蒸汽通过压力控制直接进去脱水塔，浆料在液位控制下进入氧化第三结晶器。氧化第三结晶器顶部闪蒸出的蒸汽在氧化第三结晶器冷凝器中冷凝并回流到氧化第三结晶器，未凝尾气由氧化第三结晶器真空系统排出，送常压吸收塔洗涤后放空。来自第三结晶器的浆料，有第三结晶器输送泵送给过滤进料泵，同时回流到第三结晶器。第三结晶器输送泵还给氧化再循环泵提供吸进口，在启动装置之前，氧化再循环泵通过反应器和结晶器系统是溶剂循环，此外还可以在反应器保持运行期间使 CTA

17、 浆液循环。通过控制三台串联的氧化结晶器的压力和温度，浆料逐步减压、降温，达到对 CTA 充分氧化、结晶、浓缩及降温的目的。所有的结晶器都设有连续运转的搅拌器，以使析出的固体保持悬浮状态。1.4 工艺流程设计1.4.1 工艺流程设计的重要性（1）工艺流程设计是工艺设计的基础。工艺流程设计是工厂设计中最主要的内容，是工艺设计的核心。因为工艺流程设计的质量直接决定车间的生产产品质量、生产能力、操作条件、安全生产、三废治理、经济效益等一系列根本性问题。（2）工艺流程设计是物料衡算、设备选型的基础。从哲学角度来说，工艺流程设计是定性分析工作阶段，物料衡算是定量计算阶段。一般来说，先定性后定量，所以，工

18、艺流程设计是物料衡算的前提和基础。1.4.2 工艺流程设计参见工艺流程方块图本科生毕业设计5图 1.4 工艺流程方框图1.4.3 设计原则（1）遵守法则，法规，贯彻党的基本建设方针，实事求是，因地制宜（2）合理利用国家资源和财产，最大限度的发挥硬件设施的内在潜力，节约土地，减少投资，降低成本；（3）采用成熟的。先进的工艺流程，设备，学习先进的生产技术，努力实现自动化。 （4）尽可能创造良好的劳动条件，以利于劳动工人的身心健康；2.氧化结晶系统2.1 氧化第一结晶器的设计与选型2.1.1 物料衡算原理本科生毕业设计6对于连续稳定过程,物料衡算的方程是:M 入=M 出 即: 初始输入量=最终输出量

19、 对不连续过程,物料衡算的方程为:M=M 出+M 累积 即:初始输入量+生成输入量=最终输出量+消耗量（以 100kg 进料为基准）物料 总量 水 乙酸进料 100 100-36=64 36排出母液 10 10-3.26=6.74 3.26产品 32.74 36-3.26=32.74二次氧化（蒸汽） 57.26 64-6.74=57.26对于 5000kgh 的产量：进料量为（10032.74）5000=15271.8 kgh水的蒸发量为（57.26100）15271.8=8744.6 kgh排料量为（10100）15271.8=1527.18 kgh2.1.2 热量衡算（一）热量衡算的基本原

20、理化工生产过程往往伴随着大量的能量变化，尤其是反应过程中为维持一个反应在一定温度下，常有能量的加入或输出，因此热量衡算也是化工设计一个重要的组成部分。能量衡算是以热力学第一定律为依据，而化工生产中最常用的能量形式为热能，故化工设计中经常把能量计算称为热量计算。通过热量的衡算可确定传热设备的热负荷等，以此为设计传热型设备的尺寸、传热面积等，并为反应器、结晶器、输送设备和各种仪表等提供参数，以确定单位产品的能量消耗指标；同时也为非工艺专业（热工、电、给水、冷暖）设计停工设计条件做准备。（二）热量计算能量衡算的基本方程式根据热力学第一定律，能量守恒的一般形式为： EQW式中， 体系总能量的变化；体系从环境中吸收的能量；