鉴定资料之五、六(企业标准封面).doc

1、 ICS 77.120.70H 13_中华人民共和国有色金属行业标准YSYS/T 10232016高纯镉化学分析方法镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法Method for chemical analysis of high purity cadiumDetermination of magnesium，aluminum ，calium ，chromium ，iron ，nickel，copper，zinc，silver，tin，antimony，lead ，bismuth contentsInductively coupled plasma-mas

2、s spectrum method（送审稿）9020年发布 20年月实施中华人民共和国工业和信息化部 发布YS/T XXXXXXX1前 言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本标准起草单位：峨眉山市峨半高纯材料限公司本标准参加起草单位：广东先导稀材股份公司、北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院、昆明冶金研究总院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂本标准主要起草人：孙平、詹科、杨旭、种娜、张殿凯、朱赞芳、阮桂色、刘英波、左鸿毅YS/T XXXXXXX2高纯镉化学分析方法 镁、铝、钙、铬、铁、镍、

3、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法1 范围本标准规定了高纯镉中镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定方法。本标准适用于高纯镉中镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定。测定范围：镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋 0.000005%0.00020%。2 方法提要试料经硝酸（2+1）溶解，以内标溶液进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按 工 作曲 线 法 计 算 各 元 素 的 质 量 浓 度 ， 以 质 量 分 数 表 示 测 定 结 果 。3 试剂 除非另外说明，本标准所用试剂均为高纯试剂；所用超纯水电阻率不

4、小于 18.25M.cm。3.1 硝酸（1.42 g/mL）。 3.2 硝酸（2+1）。3.3 硝酸（4+96）。3.4 标准贮存溶液：Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Sn、Sb、Pb、Bi 、Rh 采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液，质量浓度为 1000g/mL。3.5 混合标准溶液 A：分别准确的移取 1.00mL Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Sn、Sb、Pb 、 Bi 标准贮存溶液（3.4），置于一个已加入2mL 硝酸（3.1），10mL 水的 100mL 容量瓶中，每加入一种标准贮存溶液均轻微摇匀，用硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此

5、溶液 1mL 含Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Sn、Sb、Pb 、 Bi 各 10g。3.6 混合标准溶液 B：准确移取 1.00mL 混合标准溶液 A（3.5），置于 100mL 容量瓶中，用硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Sn、Sb、Pb 、 Bi 各 100ng。3.7 内标溶液 A：分别准确移取 1.00mL Rh 标准贮存溶液(3.4)，置于一个已加入 1mL 硝酸（3.1），10mL 水的 100mL 容量瓶中，并轻微摇匀，用硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 Rh 10

6、g。3.8 内标溶液 B：准确移取 1mL Rh 标准溶液 A(3.7)，置于 100mL 容量瓶中，用硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 Rh 100ng。3.9 氩气：纯度99.996%。3.10 氦气：纯度99.999%。3.11 氢气：纯度99.999%。4 仪器电感耦合等离子体质谱仪:带碰撞反应池，质量分辨率不低于（0.80.1）amu。5 试样试样呈片状。YS/T XXXXXXX36 分析步骤6.1 试料称取 0.10g（精确到 0.0001g）试样。6.2 测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 分析试液的制备将试料（6

7、.1）置于石英坩埚或石英烧杯中，加入 2.0mL 硝酸 (3.2)，低温溶解，冷却，移入100mL 塑料容量瓶中，加入 1.00mL 内标溶液 B（3.8），用水稀释至刻度，混匀。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 分别移取 0mL、0.02mL、0.08mL、0.50mL、2.00 mL 混合标准溶液 B（3.6）于一组 100mL 塑料容量瓶中，加入 1.00mL 内标溶液 B（3.8），加入 2.0mL 硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。6.5.2 于电感耦合等离子体质谱仪上，待仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同位素质量数，使用配制好的系列标准溶液（6.5.1）进行

8、标准化或校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。6.6 测定6.6.1 测定同位素的选择各元素测定同位素及对应内标元素和检测模式见表 1。表 1 参考的内标元素及检测模式元素 同位素的质量数 内标元素 碰撞气体流量选择Mg 24 Rh H2 4.0 mL/minAl 27 Rh H2 4.0 mL/minCa 40 Rh H2 4.0 mL/minCr 52 Rh He 4.5 mL/minFe 56 Rh H2 4.0 mL/minNi 58 Rh He 4.5 mL/minCu 63 Rh He 4.5 mL/minZn

9、 64 Rh He 4.5 mL/minAg 107 Rh He 4.5 mL/minSn 120 Rh He4.5 mL/minSb 121 Rh He4.5 mL/minPb 208 Rh He4.5 mL/minBi 209 Rh He4.5 mL/min注：上述元素检测采用的质量数，检测模式的选择仅供参考。6.6.2 测试测试分析试液（6.4）及空白试液。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素的质量浓度。YS/T XXXXXXX47 分析结果的计算与表述各元素的含量以元素的质量分数 计，数值以%表示，按式（1）计算：a= （1）a0901mV式中：空白溶液中各杂质元素的质

10、量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；0样品溶液中各杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ；1试液总体积，单位为毫升(mL)；V试料的质量，单位为克(g) 。m所得结果保留小数点后六位。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）,超过重复性限（r）的情况不超过 5%。重复性限（r）按照表 2 数据采用线性内插法和外延法求得。表 2 重复性限元素 质量分数 w/% 重复性限（r ）/% 元素 质量分数 w/% 重复性限（r）/%0.00002 0.000003 0.00002 0.0

11、00006 0.00005 0.000008 0.00005 0.000008 Mg0.00015 0.000033 Zn0.00015 0.000020 0.00002 0.000004 0.00002 0.000006 0.00005 0.000005 0.00005 0.000014 Al0.00015 0.000039 Ag0.00015 0.000030 0.00002 0.000003 0.00002 0.000005 0.00005 0.000014 0.00005 0.000013 Ca0.00015 0.000029 Sn 0.00015 0.000009 0.00002 0

12、.000003 0.00002 0.000004 0.00005 0.000009 0.00005 0.000006 Cr0.00015 0.000022 Sb 0.00015 0.000002 0.00002 0.000004 0.00002 0.000004 0.00005 0.000009 0.00005 0.000008 Fe0.00015 0.000017 Pb0.00015 0.000020 0.00002 0.000005 0.00002 0.000003 0.00005 0.000007 0.00005 0.000011 Ni0.00015 0.000016 Bi 0.0001

13、5 0.000027 0.00002 0.000006 0.00005 0.000006 Cu0.00015 0.000025 8.2 再现性YS/T XXXXXXX5在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R）,超过再现性限（R）的情况不超过 5%。再现性限（R）按照表 3 数据采用线性内插法和外延法求得。表 3 再现性限元素 质量分数 w/%再现性限（r）/% 元素 质量分数 w/%再现性限（r ）/%0.00002 0.000007 0.00002 0.000016 0.00005 0.000009 0.00005

14、0.000014 Mg0.00015 0.000034 Zn0.00015 0.000026 0.00002 0.000012 0.00002 0.000014 0.00005 0.000014 0.00005 0.000017 Al0.00015 0.000042 Ag0.00015 0.000038 0.00002 0.000007 0.00002 0.000006 0.00005 0.000021 0.00005 0.000014 Ca0.00015 0.000035 Sn0.00015 0.000033 0.00002 0.000005 0.00002 0.000005 0.00005

15、 0.000011 0.00005 0.000008 Cr0.00015 0.000027 Sb0.00015 0.000003 0.00002 0.000008 0.00002 0.000006 0.00005 0.000011 0.00005 0.000010 Fe0.00015 0.000024 Pb0.00015 0.000040 0.00002 0.000007 0.00002 0.000005 0.00005 0.000010 0.00005 0.000013 Ni0.00015 0.000023 Bi0.00015 0.000030 0.00002 0.000006 0.00005 0.000009 Cu0.00015 0.000028 9 试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：试样；使用的标准；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观测到的异常现象；测定日期。