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固相萃取的四个步骤1. 柱子预处理conditioning(固定相活化)(Column solvation/pre-equilibration)活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务,第一个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为12ml/100mg固定相。终溶剂不应强于样品溶剂,若使用太强的溶剂,将降低回收率。通常采用一个弱于样品溶液的溶剂不会有什么问题。值得注意的是,在活化的过程中和结束时,固定相都不能抽干,因为这将导致填料床出现裂缝,从而得到低的回收率和重现性,样品也没得到应有的净化。如果在活化步骤中出现干裂,所有活化步骤都得重复。2. 上样load sample(Apply sample)上样步骤指样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶剂通过固定相的过程,这时分析物和一批样品干扰物保留在固定相上。为了保留分析物,溶解样品的溶剂必须较弱。如果溶剂太强,分析物将不被保留,结果回收率将会很低,这一现象叫穿漏(breakthrough)。尽
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