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凯氏定氮操作步骤(共2页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上凯氏定氮操作步骤1消化:精密称取大豆样品1.0g左右,放入干燥的250 ml消化管中,加入0.4g CuSO4、7g K2SO4、10ml H2SO4。先200炭化,待泡沫停止后提高温度到450,加热至液体沸腾,待瓶内液体呈蓝绿色透明后,再继续加热0.5h。冷却后加入20ml水,移入100ml容量瓶中,用少量水洗涤消化管23次,洗液合并于容量瓶中定容2蒸馏:连接凯氏定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至2/3处,加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸,保持水呈酸性。加入数粒玻璃珠以防暴沸,调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。3吸收:向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴,并使冷凝管下端插入液面以下,吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室,并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内,将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口,立即夹紧螺旋夹,并加入少量蒸馏水,密封进样口。当蒸汽通入反应室时,准确计时,反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶,蒸馏5min,移动吸收瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min,然后用少量水

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