色谱分析试题及答案.doc

1、色谱试题及答案一、填空（每题 2 分）1 气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。2 气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。3 在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。4 色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。5 色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度 2030，但要高于实际工作温度。6 装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相

2、将在柱中移动，使柱效发生变化） 。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。10 气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。二、判断（每题 2 分）1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。柱子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。2 气相色谱仪使用的各种气体压力为 0.20.5M

3、pa。因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把 T 形阀杆从全开调到需要的压力。5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时，氢气若从接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID） ，检测器的温度应高于 150，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性） 。8 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计

4、显示）为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。10 气体发生器内的水多些少些没太大关系，只要工作就行，硅胶变红还可用。二 简答 （每题 10 分）1 简述气相色谱工作原理利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。2 气相色谱仪

5、的组成部分（10 分）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）检测系统：包括检测器，控温装置记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站3 简述载气流速对色谱分析的影响（10 分）载气流速是气相色谱分析的另一重要操作条件，正确地选择载气流速，可以提高色谱柱的分离效能，缩短分析时间，载气流速快，出峰快，过快会造成各组分峰不能完全分开。一般在气相色谱仪中利用转子流量计皂膜流速计等来测量载气的流速。4 到四楼取脱前干气应注意那些安全事项（10 分）进样量过大、进样时间过长都

6、会使色谱峰变宽甚至变形。通常要求进样量要适当，进样速度要快，进样方式要简便、易行。四 问答(20 分)1 测定液化气选择哪些色谱条件？2 高纯氢你是如何分析测定的？色谱试题姓名 分数 一、填空（每题 2 分）1 气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和 分析。2 气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间 。3 在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成 ，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。4 色谱柱是气相色谱法的核心部分，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类 和 柱。5 色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应

7、低于 固定液的最高使用温度 2030，但要 实际工作温度。6 装柱老化时，应将柱的 与色谱仪的气化室相连接，开始老化时出口端不得接检测器。7 色谱分析各组分保留时间提前和分离变坏，说明柱子失效，活化的方法是 ，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。8 载气 不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。9 氢气表和氢气钢瓶嘴是 螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。10 气相色谱定量方法有 、 、外标法等方法。二、判断（每题 2 分）1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口。柱子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 （ ）2 气相色谱仪使用的各种气体压力为 0.20.5M

8、pa。需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 （ ）3 减压表一般分为氢气表和氮气表两种。氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 （ ）4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把 T 形阀杆从全开调到需要的压力。 （ ）5 气相色谱仪用氢气作载气时，若从接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。常用的检漏方法是皂膜检漏法。 （ ）6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。 （ ）7 设置 FID 检测器的温度应高于 150，否则点火后造成积水而影响基线的稳定性。 （ ）8 打开空气、氢气阀门，调节两路气体流量为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。 （ ）9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。 （ ）10 气体发生器内必须有水，多少都可，工作就行，硅胶变红也可用。 （ ）三 简答 （每题 10 分）1 简述气相色谱工作原理。2 气相色谱仪的组成部分。3 到四楼取脱前干气应注意那些安全事项。四 问答(每题 20 分)高纯氢你是如何分析测定的？五 计算（10 分）1 某罐内气分析测定时，各峰面积为：甲烷 32884，氮 4290，氧 584。测定空气响应面积：氮 64823，氧 14970，计算氮、氧含量。