环境监测方法标准制订技术导则.doc

1、 HJ 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 行 业 标 准HJ/T1682004环境监测分析方法标准制订技术导则Technical Guideline on drawing environmental monitoring analytical method standards 2004 12 09 发布 2 004 12 09 实施国家环境保护总局 发 布HJ/T I目 次前言 1 范围 12 引用标准 13 术语和定义 14 标准中使用的一般要素 25 环境监测分析方法标准制订的基本要求 36 环境监测分析方法标准的构成 37 环境监测分析方法标准制订的技术规定 47.1 封面 4

2、7.2 目次 47.3 前言 47.4 标准名称 47.5 范围 47.6 引用标准 57.7 术语和定义 57.8 方法原理 57.9 试剂和材料 57.9.1 通则 57.9.2 以市售方式使用的产品 67.9.3 基准试剂 67.9.4 水溶液 67.9.5 确定了浓度的溶液 67.9.6 指示剂 77.10 仪器、设备77.11 样品77.11.1 样品的采集和保存77.11.2 试样的制备（或试样的预处理）77.12 分析步骤（或测试步骤）77.12.1 通则77.12.2 试料87.12.3 仪器的调试(或测试条件)87.12.4 校准97.12.5 空白试验97.12.6 测定或

3、测试97.13 结果计算97.14 精密度和准确度 107.15 不确定度 107.16 质量保证和控制 10HJ/T II7.17 特殊情况 117.18 注意事项 117.19 废弃物的处理 117.20 附录 117.21 参考文献 118 方法验证118.1 通则118.2 方法的检出限与测定限128.2.1 检出限128.2.2 测定下限128.2.3 测定上限128.2.4 方法检出限与测定限的确定138.3 方法的定量测定范围 138.4 方法的灵敏度138.5 方法的精密度138.6 方法的准确度138.7 测量结果的不确定度148.8 方法的选择性（抗干扰能力）158.9 方

4、法的稳健性（耐变性）试验15附录 A（资料性附录） 从实验室间测试结果得到的统计数据和其他数据17附录 B（资料性附录） 方法验证报告18附录 C（资料性附录） 环境监测分析方法标准测试报告的基本内容29附录 D（资料性附录） 环境监测分析方法标准编制说明的基本内容31参考文献 33HJ/T III前 言为使我国环境监测分析方法标准制订有一个统一的、规范化的技术准则和依据，以确保分析结果的重复性、再现性、准确性、可比性，推动我国环境监测工作的不断发展，制定本导则。本导则对环境监测分析方法标准中的方法原理、试剂和材料、 仪器、设备、样品、分析步骤（或测试步骤）、结果计算、精密度和准确度、不确定度

5、、质量保证和控制、特殊情况、注意事项、废弃物的处理等内容作出了技术规定。本导则的附录 A、附录 B、附录 C、附录 D为资料性附录。本导则由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。本导则由中国环境监测总站、南京市环境监测中心站起草。本导则委托中国环境监测总站负责解释。本导则为首次发布。HJ/T 环境监测分析方法标准制订技术导则1 范围1.1 本导则规定了环境监测分析方法标准制订的基本要求、标准的构成和技术规定。1.2 本导则适用于环境监测实验室分析方法标准的制订，不适用于采样方法标准及在线监测分析方法标准的制订。2 引用标准以下标准所含条文，在本导则中被引用即构成本导则的条文，与本导则同效。GB

6、/T 1.1 标准化工作导则第 1部分：标准的结构和编写规则GB/T 1.2 标准化工作导则第 2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法GB/T 20001.4 标准编写规则第 4部分：化学分析方法GB 3100 国际单位制及其应用GB 3101 有关量、单位和符号的一般原则GB 3102(所有部分) 量和单位ISO 5725(所有部分) 测试方法与结果的准确度（准确度和精密度）GB 8170 数值修约规则GB 6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性GB 4883 数据的统计处理和解释 正态样本异常值的判断和处理当上述标准被修订时，应使用其最新版本。3

7、术语和定义下列术语和定义适用于本导则。3.1 环境监测 environmental monitoring为保护环境和保障人群健康，运用化学、生物学、物理学和公共卫生学等方法间断或连续地测定环境中污染物的浓度，观察、分析其变化和对环境影响的过程。3.2 检出限 detection limit为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。注：“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度或量高于空白的待测物质。3.3 灵敏度 sensitivity为某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度。3.4 精 密 度 precision在规定条件下，相互独立的测

8、试结果之间的一致程度。3.5 准 确 度 accuracy测试结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。3.6 不确定度 uncertaintyHJ/T 表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。注 1：此参数可以是标准差或其倍数，或是说明了置信水平的区间的半宽度。注 2：不确定度由多个分量组成，对每一分量均要评定其标准不确定度。评定方法分为 A、B 两类。A 类评定是用对观测列进行统计分析的方法，以实验标准差表征；B 类评定则用不同于 A类的其他方法，以估计的标准差表征。注 3：测量结果应理解为被测量值的最佳估计，而所有的不确定度分量均贡献给了分散性，包括那些由系统效应引起的分量

9、。 3.7 重 复 性 repeatability在重复性条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。3.8 重 复 性 条 件 repeatability conditions在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。3.9 重 复 性 限 repeatability limit一个数值，在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为 95%。注：重复性限符号为 。3.10 再 现 性 reproducibility在再现性条件下，测试结果之间的一致程度。3.11 再 现 性 条 件 reproducibility

10、 conditions在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，从同一被测对象取得测试结果的条件。3.12 再 现 性 限 reproducibility limit一个数值，在再现性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为 95%。注：再现性限符号为 。R4 标准中使用的一般要素4.1 量、单位和符号4.1.1 应使用 GB 3100、GB 3101、GB 3102 中规定的量、单位和符号。4.1.2 如果用数字表示有关数值，则后面的计量单位应用符号来表示。在其他情况下，只能用单位名称，但在曲线图、坐标图上和表的表头中除外。4.1.3 单位符号应为正体。量的符号

11、应为斜体。表示数值的符号应与表示对应量的符号不同。4.2 化学品命名4.2.1 命名原则化学品命名应采用中国化学会提出的无机化学命名原则和有机化学命名原则的规定。4.2.2 试剂的俗名当某种试剂的名称第一次出现时，如有俗名宜写在中国化学会提出的命名的后面，并用圆括号括起。在正文的其余部分，使用中国化学会提出的命名或俗名均可，但应只使用一种，不得混用。4.2.3 商品名或商标名尽管商品名或商标名使用较普遍，也应尽可能避免使用。4.2.4 市售化学品对于市售化学品（工业用基本化学品），宜在标准的名称和“范围”一章给出其俗名；而相应的中国化学会提出的命名宜写在俗名后的圆括号中，以后仅使用俗名。4.2

12、.5 化学品符号化学品符号的使用应只限于化学分子式和指明以化学分子式表示的物质的量的符号，例如HJ/T c（H 2SO4）。在正文中应写出化学品的全称。4.3 数和数值4.3.1 小数点符号为“.”。4.3.2 小于 1的数值写成小数形式时，应在小数点符号左侧补零。示例：0.0014.3.3 对于任何数，应从小数点符号起，向左或向右每三位分成为一节，节间空 1/4格字的间隙，但表示年号的四位数除外。示例：23 456，但年号为 2002年4.3.4 为了清晰起见，数和数值相乘应使用乘号“”，而不使用圆点。示例：写作 1.81034.3.5 表示非物理量的数，数字一至九宜用汉字“一”、“二”等表

13、示，大于九的数字一般用阿拉伯数字表示。表示物理量的数值，应使用后跟法定计量单位符号的阿拉伯数字。4.4 尺寸和公差4.4.1 尺寸和公差应以无歧义的方式表示。示例 1：80 mm 25 mm（不写作 80 25 mm）示例 2：010（不写作 010）4.4.2 为了避免误解，百分数的公差应以正确的数学形式表示。示例 3：用“63 %67 %”表示范围示例 4：用“（65 2）%”表示带有公差的中心值，不应使用“652%”的形式。4.5 图按 GB/T 1.1 中 6.6.4条的规定。4.6 表按 GB/T 1.1 中 6.6.5条的规定。4.7 数学公式按 GB/T 1.1 中 6.6.9条

14、的规定。5 环境监测分析方法标准制订的基本要求5.1 环境监测分析方法标准的制订应符合本导则的要求。5.2 应根据环境监测项目的特性和制定标准的目的，选择必须在标准中规定的技术内容，内容力求完整、准确适用、易于理解、便于实施。5.3 规定的技术要求，应能用测试方法等加以验证。5.4 测试中使用的仪器、设备等均应在检定有效期内，标准物质在有效期内使用，使测试结果准确可靠，具有可溯源性。5.5 测试结果数值应与技术要求量值的有效位数一致。6 环境监测分析方法标准的构成环境监测分析方法标准中各要素的适当的标题和顺序见表 1。表 1中的要素分为必备要素和可选要素，可选要素是否需要视标准条款的具体需求而

15、定。如果需要其他章条，也可加在最恰当的位置上。章和条应用阿拉伯数字从每个文件的开头至结尾连续编号。应明确区分标准的规范性和资料性的内容，例如附录。HJ/T 表 1 标准中要素的编排格式要素类型 要素的编排 要素对应的条文必备要素 封面 7.1可选要素 目次 7.2必备要素 前言 7.3必备要素 标准名称 7.4必备要素 范围 7.5可选要素 引用标准 7.6可选要素 术语和定义 7.7必备要素 方法原理 7.8必备要素 试剂和材料 7.9必备要素 仪器、设备 7.10必备要素 样品 7.11必备要素 分析步骤（或测试步骤） 7.12必备要素 结果计算 7.13必备要素 精密度和准确度 7.14

16、可选要素 不确定度 7.15可选要素 质量保证和控制 7.16可选要素 特殊情况 7.17可选要素 注意事项 7.18可选要素 废弃物的处理 7.19可选要素 附录 7.20可选要素 参考文献 7.217 环境监测分析方法标准制订的技术规定7.1 封面按 GB/T 1.1 中 6.1.1条的规定。7.2 目次按 GB/T 1.1 中 6.1.2条的规定。7.3 前言按 GB/T 1.1 中 6.1.3条的规定。7.4 标准名称7.4.1 标准名称应简明而准确地表述：测试方法所适用的样品类别、所测的指定成分或特性和测试方法的性质。标准名称的内容不宜超出上述三个要素。7.4.2 应写出方法标准的英

17、文名称。示例 1：水质 铵的测定 水杨酸分光光度法Water qualityDetermination of ammoniaSpectrophotometric method with salicylic acid示例 2：环境空气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法Ambient airDetermination of leadFlame atomic absorption spectrophotometric method示例 3：土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收法Soil qualityDetermination of total chromiumFlame atomic absorpt

18、ion method7.5 范围7.5.1 应简要说明标准的主要内容。7.5.2 应说明本标准适用的具体环境要素名称及被检测对象名称。7.5.3 如果适用，应指明待测成分或特性的检出限、灵敏度及定量测定范围，应给出不同采样工况、不同样品量、不同测试条件时对应的检出限。7.5.4 应包括任何附加的、有用的而在标准名称中不能包括的内容。HJ/T 7.5.5 应包括从科学资料提供的并经过验证的关于对本方法可能干扰的内容。存在干扰时，还应指明干扰组分及其限量。干扰的消除方法在“试样的制备（或试样的预处理）”一章中表述。如果需要对基本方法提出修改，这些修改应作为特殊情况处理。这些特殊情况处理应在“范围”

19、一章中指明，相应的修改应在“特殊情况”一章中表述。7.5.6 对于一个指定成分的测定，有时需要提供几种方法。如果标准中包括几种测定方法，则应清楚地指明所列方法的各自不同的适用范围。7.5.7 “范围”一章的文字应简洁，以便能作为内容提要供检索或信息传递。7.6 引用标准7.6.1 应列出标准中引用标准一览表。7.6.2 在标准编制过程中参考过的文件应列入标准最后的“参考文献”中。7.7 术语和定义应给出为理解标准中某些术语所必需的定义。尽量引用现成的定义或术语标准。 7.8 方法原理7.8.1 应简要叙述方法的基本原理、决定方法用途的方法特性及主要步骤。7.8.2 如果一项标准包含了两个或两个

20、以上的不同的方法，应分别说明每种方法的原理。7.8.3 如果必要，还可说明选择分析步骤的理由。7.8.4 必要时，写出化学方程式，尽可能用离子反应式表示。如果反应不能一步完成，应详尽地给出每一步的反应方程式。7.9 试剂和材料7.9.1 通则7.9.1.1 标题和导语7.9.1.1.1 本章的标题视实际情况可选择“试剂”、“材料”或是“试剂和材料”。如适宜，本章应用下面一段导语（或将下面的导语适当修改）作为开头：“除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。”也可以将上面的导语适当修改。例如，当需要使用按 GB/T 6682所规定级别的水时，用

21、下列表述：“除非另有规定，均使用分析纯试剂，水，GB/T 6682，级。”7.9.1.1.2 当需要使用无酚水、无二氧化碳水、无氨水和不含锌的水等特殊用途水时，应注明污染物含量限值，如“无酚水”中酚的限值。7.9.1.2 基本特性及编号7.9.1.2.1 应列出在测试中使用的所有试剂和材料，包括化学名称、分子式以及它们的主要特性（浓度、密度等）。应规定试剂的纯度或级别，应有“农残级”、“HPLC 级”、“色谱级”和“光谱级”的对应说明，有结晶水的产品应注明结晶水。除了多次使用的试剂或材料，仅在制备某试剂或材料中用到的试剂或材料不应列在本章中。7.9.1.2.2 应对所列试剂和材料顺序编号以便识

22、别。在“分析步骤”一章中试剂或材料的名称后的括号内写上相应的编号，能避免重复这些试剂或材料的特性，以便标准的文本较为简短。如果不会引起混淆，就没必要每次重复相应的编号。7.9.1.3 试剂和材料的制备如果需要，应指明需要预先制备、提纯的试剂和材料的制备方法。7.9.1.4 贮存在分析方法标准中应规定有关试剂和材料贮存时的注意事项、贮存期及在贮存期受污染或损失的判定方法、贮存措施、配制要求、失效现象等。如用时现配、出现浑浊即不能使用等。7.9.1.5 标准溶液的制备HJ/T 标准溶液的制备方法应在本章内说明，还应说明其标定方法。在另一些情况下，不需要这么说明，即：如果所用试剂使用通用的制备和核验

23、方法，已制定成标准，则应引用这些标准。7.9.1.6 干扰如果要验证试剂中不含某种干扰成分或提纯试剂时，应给出为此所采用的测试细节或提纯方法。7.9.1.7 安全措施如果某些特殊的试剂（如剧毒试剂）或材料存在危险（例如，爆炸、着火或中毒），且必须采取专门防护措施，则应在试剂或材料的名称后标出以引起注意，并注明所需的注意事项以避免伤害，这些内容应该用黑体字标明。如果必要，可在附录中给出有关安全措施和急救措施的细节。7.9.1.8 排列顺序试剂和材料应按以下顺序编排：以市售方式使用的产品（不包括溶液）；基准试剂；溶液和悬浮液（不包括标准溶液），要标明规定的大约浓度或混合比；标准溶液；指示剂；辅助材

24、料（干燥剂、防沫剂等）。7.9.2 以市售方式使用的产品所列的试剂和材料，应清楚地写明以市售方式使用的产品的形式，并说明它们的特性（例如，化学名称、分子式、浓度、纯度），特别是有结晶水的产品应注明结晶水。7.9.3 基准试剂应说明基准试剂的特性（例如，分子式、纯度）。7.9.4 水溶液所列的试剂和材料，按惯例水溶液的溶剂不作专门说明。7.9.5 确定了浓度的溶液必须按照体积/体积或质量/体积制备一定浓度的溶液时，如果环境温度对于体积测量的准确度会产生重要影响，应给定测量体积时的温度。7.9.5.1 标准溶液7.9.5.1.1 当溶液的浓度表示为物质的量浓度时，单位为摩尔每升(mol/L)、毫摩

25、尔每升（mmol/L）、摩尔每立方米（mol/m 3）、摩尔每立方分米（mol/dm 3）。浓度的数值应该用整数（例如 1 mol/L）或小数（例如， 0.1 mol/L，0.06 mol/ L）表示；量的符号为 c例如 c（CuSO 4）=0.1 mol/L， c（1/2H 2SO4）=0.1 mol/L。7.9.5.1.2 当溶液的浓度表示为质量浓度时，单位为克每升（g/L）、毫克每升（mg/L）、千克每立方米（kg/m 3）；量的符号为 例如 (KCN)=0.1 g/mL。注：标准溶液应按有效位数表示。7.9.5.2 其他溶液7.9.5.2.1 如果溶液浓度以质量分数给出，单位无量纲；量的符号为 例如 (NaCl)=10% ，表示100g该溶液中含有 10g氯化钠，即 10g氯化钠溶于 90g水中。7.9.5.2.2 如果溶液浓度以体积分数给出，单位无量纲；量的符号为 例如 (HCl)=5% ，表示100mL该溶液中含有浓盐酸 5mL。7.9.5.2.3 如果溶液由另一种特定溶液稀释配制（即稀溶液），应按下列表示：“溶液体积比浓度“ V1+V2”表示，两种溶液分别以 V1体积与 V2体积相混，或 V1体积的特定溶液与 V2体积的水相混。例如：HCl（1+2）。”特定溶液一般指试剂规格的酸、氨水、过氧化氢以及有机溶剂等。7.9.6 指示剂