1、蔬果汁 中甲醛態氮之 測定(電位滴定法 )Determination method for amino nitrogen content in fruit juicepage 66實驗目的 掌握甲醛滴定法測定胺態氮含量的原理和操作要點 鑑定果汁成分，原理 加入甲醛溶液於胺基酸雙性離子樣品中，其與胺基酸的非解離型胺基反應 ， 形成羥甲基衍生物 單羥甲基 (-NH-CH2OH)和二羥甲基 (-N(CH2OH)2 )等 ，加入的甲醛固定住胺基的鹼性，使羧基顯示出酸性，此反應完全定量進行會釋放氫離子，此時以 NaOH標準溶液 滴定 -NH3+基上的 H+， 每釋放一個 H+， 就相當有一個胺基氮。 (
2、或完全中和 -COOH基時的 pH值為 8.49.2) ，根據 pH計指示的 pH值判斷和控制滴定終點依鹼液消耗之體積換算為百分率，即為甲醛值，甲醛值乘以 1.4即為甲胺基氮（甲醛態氮Formaldehyde-nitrogen）之量。根據胺基酸的兩性作用，用氫氧化鈉標準溶液滴定，。其離子反應式如下：器材(一 ) 電子式分析天平 (靈敏度為 0.1mg) 一台(二 ) 滴定管 (50mL) 一支(三 ) 滴定管架 (白色底座 ) 一台(四 ) 小漏斗 (直徑 5cm) 一個(五 ) 燒杯 (50mL) 一個(六 ) 電磁攪拌器附滴定管夾(七 )pH度計：直接讀數，測量範圍 0 14 pH，精度
3、0.1 pH。材料及藥品1. 柳橙汁 (或芭樂汁 ) ： 100 mL2. 37%甲醛3. pH7.00 標準液 pH10.00 標準液 0. 1N NaOH 標準液 (須知力價 ) 0.01N NaOH 標準液 (須知力價 )試樣的製備一、濃縮蔬果汁 1. 在濃縮蔬果汁中2. 加入與在濃縮過程中失去的天然水分等量的水 ， 使其成為果汁3. 並 充分混勻4. 供測試用。二、果汁固體飲料 稱取約 125g（精確至 0.001g）試樣溶解於蒸餾水中將其全部轉移到 250mL容量瓶 中用蒸餾水稀釋至刻度充分混勻供測試用。 試樣的製備三、含有碳酸氣的蔬果汁飲料1. 稱取 500g試樣2. 在沸水浴上加
4、熱 15min3. 不斷攪拌4. 使二氧化碳氣體盡可能排除去5. 冷卻後6. 用水補充至原體積7. 充分混勻8. 供測試用。四、 蔬果原汁及蔬果汁飲料 將試樣充分混勻 ，直接測定。測定步驟1. 校正 pH計2. 預熱 10min3. 用 4.01的緩衝溶液校正 pH計。4. 再用 6.86的緩衝溶液校正 pH計。5. 甲醛溶液 (臨用前配 ): a. 將 25 mL甲醛 (37%)以 0.l N 氫氧化鈉溶液調整為 pH 値 約為 6-7。b. 在以 0.01N NaOH 調整至 8.1。1. 取燒杯加入 25 g 樣品於 150 mL 燒杯中 ， 以 0.l N氫氧化鈉溶液調整至適當 pH値
5、 8.1， 加入 10 mL蒸餾水 (取代甲醛溶液 )，當做空白試驗 。 滴定 至 8.1，滴定數 為 b毫升 。2. 稱取樣品約 25 g 於 150 mL 燒杯中，以 0.l N氫氧化鈉溶液調整至適當 pH値 8.1，加入 10 mL甲醛溶液， 磁石攪拌 3分鐘 。3. 以 0.0l N 氫氧化鈉滴定至終點，紀錄所需氫氧化鈉滴定量，滴定數為 a毫升4. 樣品 須做二重覆 。測定步驟錐形瓶編號試劑樣品 1 樣品 2 空白樣品（ g） 25 25 25g0.1 NaOH溶液滴定至 pH 8.1(保持 1min不變 )約 16mL中性甲醛溶液 pH 8.1（ ml）10 10 10 mL蒸餾水0.01N 氫氧化鈉標準溶液滴定至 pH 8.1體積 (a mL)約 15mL體積 (a mL) 體積 (b mL)甲醛態氮 (mg/100g)=公式a：加入中性甲醛溶液後，滴定試樣消耗 0.01mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的體積 (mL)b：空白滴定體積 (mL)
