《基于核查样品单检测结果的实验室偏倚检出》（征求意见稿.doc

1、ICS 03.120.30A 41基于核查样品单检测结果的实验室偏倚检出Standard practice for laboratory bias detectionusing single test result from check standard（征求意见稿）中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/TT-201/ASTM D6617：2008T201-发布 201-实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布GB/TT -20/ASTM D6617：20081前 言本标准修改采用 ASTM D6

2、617：2008基于核查样品单检测结果的实验室偏倚检出 （Standard practice for laboratory bias detection using single test result from standard material） 。本标准参照 ASTM D6617：2008 起草。本标准与 ASTM D6617：2008 相比主要差异如下：引用了采用国际标准和国外先进国家标准的我国标准。调整了原文中的部分术语和定义。原文中的第 4 章（使用意义）与第 5 章（总要求）合为本标准的第 4 章（总则） 。本标准的附录 A 为规范性附录。本标准由全国认证认可标准化技术委员会提出

3、并归口。本标准起草单位：本标准主要起草人：本标准于 201X 年首次发布。Comment *1: 辽宁出入境检验检疫局GB/TT -20/ASTM D6617：20082引 言由于所有检测方法中所固有的不精确，从而使得实验室在检测核查样品时难以获取到准确的参考量值（RQV ） 。若结果能合理地接近 RQV，则能保证实验室履行的检测方法无偏，或认为偏倚可忽略无需做考虑。但是，若结果与 RQV的差值超出规定量，则实验室就应采取纠正措施。GB/TT -20/ASTM D6617：20083基于核查样品单检测结果的实验室偏倚检出1 范围本标准规定了检测方法实施中核查样品单结果与 RQV 之差的包含区间

4、计算，该计算来自于使用者限定的第 类错误概率和检测方法给出的精密度、RQV 的标准差、以及实验室履行检测方法的无偏原假设。本标准规定了使用者限定不可忽略的正或负偏倚量下（即原假设不真）单检测结果落在包含区间外的概率估计。本标准适用于均匀和稳定物料测量下产生连续数值结果的检测方法。本标准适用于测量系统性能处于统计受控状态假定下的正态模型描述和预测。本标准适用于 GB/T 6299 的配套使用 。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用

5、这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6299 实验室质量控制 利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能（ ASTM D6299 MOD）JJF1001 通用计量术语及定义（ISO/IEC Guide 99：2007 IDT）3 术语和定义JJF 1001 中确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1 参考量值 reference quantity value， RQV简称参考值（reference value）用作与同类量的值进行比较的基础的量值。注 1：RQV 可以是被测量的真值，这种情况下它是未知的；也可以是约定量值，这种情况下它是已知

6、的。注 2：带有测量不确定度的 RQV 通常由以下参照对象提供：a）一种物质，如有证标准物质；b）一个装置，如稳态激光器；c）一个参考测量程序；d）与测量标准的比较。（引自 JJF 1001）3.2 核查样品 check standard， CS复现性条件下结果赋予的 RQV，且这些结果通过 95%置信水平下的 AD（详见 GB/T 6299）或其它Comment *2: 辽宁出入境检验检疫局Comment *3: 有助于对方法的全面理解。对于利用协同试验数据来估计同一参数的一致性计算，这种比较实为有效。GB/TT -20/ASTM D6617：20084正态性统计检验。注：CS 物料组分不定

7、，但具有检测方法日常所用物料的代表性；CS 物料组分也可复现出来，但不具日常所用物料的代表性。3.3 包含区间 coverage interval基于有用信息，给出了概率的一组被测量真值所包含的区间。注 1：包含区间不必以所选的测得值为中心。注 2：不应把包含区间称为置信区间，以避免与统计学概念混淆。注 3：包含区间可由扩展测量不确定度导出。（引自 JJF 1001）3.4 第 类错误概率 type error， 检测方法无偏操作的原假设被拒绝（事实上假设为真） ，从而造成决策失误的长期理论概率。注：在传统的统计假设检验中，第 类错误概率通常被称为 误差，是指根据相关数据的统计量所做出的错误拒

8、绝原假设的概率。本标准的原假设表示为：检测方法操作无偏，也可表示为 ：偏倚=0。0H3.5 第 类错误概率 type error， 检测方法无偏操作的原假设被接受（事实上假设不真） ，导致检测方法的偏倚至少有 量，从而造成决策失误的长期理论概率。注：在传统的统计假设检验中，第 类错误概率通常被称为 误差，是指根据相关数据的统计量所做出的错误接受原假设的概率。为了量化第 类错误概率，使用者应给出其为真的特定备择假设。本标准的备择假设表示为：“检测方法有偏至少 量 ”， 可事先由使用者决定，作为双侧（正偏或负偏）的实际考虑最小量。备择假设也可表示为 ：偏倚 。1H3.6 期间测量精密度测量条件 i

9、ntermediate precision condition of measurement简称期间精密度条件(intermediate precision condition) 除了相同测量程序、相同地点，还可能有改变的其它条件下，在一个较长时间内重复测量同一或相类似被测对象的一组测量条件。注 1：改变的条件可包括新的校准、测量标准器、操作者和测量系统。注 2：对条件的说明应包括改变和未变的条件以及实际改变到什么程度。注 3：在化学中，术语“序列间精密度测量条件”有时用于指“ 期间精密度测量条件”。（引自 JJF1001）3.7 期间精密度标准差 standard deviation of

10、intermediate measurement precision， site在一组期间精密度测量条件下的测量精密度标准差。3.8 RQV的标准差 standard deviation of RQV， RQVSDRQV的一个不确定度统计量。注 1：CS 的 界定有： ，其中，N 为期间精密度条件下所汇集的非离群结果总数，用于确认RQVSD/CSsRQV值。 为所有非离群结果的标准差。Cs注 2：正态模型假定下 95%包含区间所含真值的范围有： 。1.96RQVS3.9 合成标准不确定度 combined standard uncertainty， cuGB/TT -20/ASTM D6617

11、：20085全称合成标准测量不确定度（combined standard measurement uncertainty）由在一个测量模型中各输入量的标准测量不确定度获得的输出量的标准测量不确定度。注：在数学模型中输入量相关的情况下，当计算合成标准不确定度时必须考虑协方差。（引自 JJF1001）3.10 delta由使用者规定的无符号量值，作为实际考虑的最低偏倚量（正偏或负偏） 。3.11 偏倚检出功效 power of bias detection， 1在给定原假设下得到包含区间的基础上，对使用者指定的 ，使用者正确检出至少 偏倚量的长期概率，常记为 1-。注：在经典的统计假设检验中， “

12、1-”通常称为检验的功效，指备择假设为真而正确拒绝原假设的概率。在本标准中，该术语是指偏倚至少为 时的检出概率。3.12 标准化 standardized delta， s以 为单位表示的 ，有 。cu/cu3.13 扩展不确定度 expanded uncertainty， U全称扩展测量不确定度（expanded measurement uncertainty） 。与一个大于 1 的数字因子的乘积。cu注 1：该因子取决于测量模型中输出量的概率分布类型及所选取的包含概率。注 2：本定义中术语“因子”是指包含因子。（引自 JJF 1001）4 总则4.1 若确认检测方法操作无偏，实验室可根据

13、和所需 ，确定非定期检测核查样品的包含区间。cu4.2 根据确定的包含区间，正确估计不同量的 能力，以获得包含区间的真偏倚检出能力限量，用于特1定业务需求下 和 能力之间的权衡。14.3 建议开展非定期的核查样品检测，但不能取代检测方法性能的定期统计监控活动（见 GB/T 6299）4.4 所用的核查样品应赋予 RQV 及其 。RQVSD注：在给定的 下，偏倚检出量直接与 成比例，则实际中应保持122()RQVcsiteuS的比值尽可能低， 0.5 或更小的比值视为合适。(/)RQVsiteSD4.5 使用者获取的检测方法 应与所用核查样品具有合理的一致性。site注：通常情况下，核查样品组分

14、或特性水平、或两者不同于日常检测样品，此时应使用特性水平尽可能接近于核查样品的日常检测样品，给出 的估计值。site4.6 使用者应预先规定所需的 、以及实际考虑的最低偏倚量 。4.7 检测方法处于统计受控。Comment *4: 辽宁出入境检验检疫局Comment *5: 辽宁出入境检验检疫局GB/TT -20/ASTM D6617：20086注 1：在本标准中，检测方法会呈统计受控，但允许有偏。注 2：通常来说，在 或 的情况下（ R为复现性） ，即认为检测方法操作中一0.25siteR .70.69site般原因或随机变异得到了合理的能力控制。5 程序5.1 评定 ，判断所用核查样品的有

15、效性。(/)RQVsiteSD注：比值小于或等于 0.5视为有效。5.2 计算 。2RQVcsitu5.3 规定所需的 。注：建议起点为 0.05。5.4 规定所需的 量。注： 量的规定通常基于非统计上的考虑，例如，商业风险或操作问题，或两者。5.5 计算 。 /csu5.6 见表 1。 表 1 不同 s值下的 及其15.7 自表中找到 的计算值。/csu5.8 基于 的计算值，自表中找到其对应所需的 ，两者交叉点的值即为 。15.9 若 不可接受（通常太低） ，可依次改动以下某项或全项，直至符合所有需求。15.9.1 ；5.9.2 ；GB/TT -20/ASTM D6617：200875.9

16、.3 。1注：对于检测方法的单结果操作， 基于所规定 量、 和所选择 ， 随着 的增加或 量的加大而提高。1cu15.10 基于所规定的 和 ，选择表 1 中相应的k值，计算 U值的包含区间。5.11 建立包含区间：k 。cu5.12 获取核查样品的单检测结果 后，计算 量。x()xRQV5.13 如果 落在包含区间以内，接受实验室的检测方法操作无偏的原假设。()xRQV5.14 如果 落在包含区间正偏一边，拒绝实验室的检测方法操作无偏的原假设，有证据表明实验室的检测方法操作至少存在 正偏量。5.15 如果 落在包含区间负偏一边，拒绝实验室的检测方法操作无偏的原假设，有证据表明实()x验室的检

17、测方法操作至少存在 负偏量。GB/TT -20/ASTM D6617：20088附 录 A（规范性附录）应用示例A.1 本附录为本标准的正确实施提供了一个应用示例。A.2 实验室希望利用本标准来评价 GB/T 5487（汽油研究法辛烷值的测定）的实施是否存在偏倚，采用了一个汽油核查样品的单结果，该核查样品辛烷值（ON）的 RQV 是 92.20。A.3 有关核查样品的检测情况如下所述：A.3.1 有 30 个实验室参加了实验室间比对的试验，每个实验室对该核查样品检测 1 次。A.3.2 汇集所有非离群结果，计算这些结果的标准差为 0.25（ON） 。A.3.3 在 95%的包含区间下，这些结果

18、的 Anderson Darling 正态性检验不显著（详见 GB/T 6299 的描述）。A.4 遵循本标准给出的定义和步骤。A.4.1 根据 5.1，评定 ，判断所用核查样品的有效性，比值小于或等于 0.5 视为有效。(/)RQVsiteSDA.4.1.1 在实验室期间精密度 条件下，定期使用 91.10（ON）内部质控样品，其检测结果给出的估计值为 0.100（ON） 。siteA.4.1.2 核查样品的 估计为： （ON） 。RQVS.25/3.46RQVSA.4.1.3 因为 ，表明所用核查样品适宜于偏倚的检出。0.46/.1046(/)siteDA.4.2 根据 5.2，计算 （ON） 。22.1.cuA.4.3 根据 5.3，规定所需的 。遵循本标准的建议，起点设定在 0.05。A.4.4 根据 5.4，规定所需的 量。基于实验室的商业需求， 设定在 2 =0.22（ON） 。cuA.4.5 根据 5.5，计算 。2/csuA.4.6 根据 5.6，查表 1。A.4.7 根据 5.7，表 1 中找到 对应的 2。A.4.8 根据 5.8，基于 =2，找到其对应 =0.05 下的 。s10.52A.4.9 根据 5.9，若 不可接受（通常太低） ，可依次改动以下某项或全项，直至符合所有需求。a） ；