峰形拖尾的原因及解决方法(共8页).doc

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精选优质文档-倾情为你奉上技术报告改善反相HPLC中的峰拖尾在反相HPLC中峰拖尾是一个普遍的现象。特别是分离碱性化合物和通过HPLC分析药物成分时是经常产生拖尾缘由。峰拖尾可以引起分离度降低,灵敏度减弱,精密度和定量变差。图1表明峰之间的分离度和灵敏度与峰拖尾成负相关。图2表明准确度和精密度因数据系统无法准确识别峰的起点和终点而受到影响。图1 拖尾对分离度和灵敏度的影响 当峰拖尾(T,拖尾因子)从1.0增加到2.0时,分离度(Rs)从1.5降到1.0。灵敏度(峰高)由于峰的体积增大和样品的浓度降低而降低。图2 峰拖尾对准确度和精密度的不利影响拖尾峰使数据系统难以准确确定峰的终点,故而影响准确度和精密度。在这个例子中,在B点测得到峰面积比在A点测得的峰面积少约3%。峰拖尾的原因,峰拖尾的主要原因有:1、 溶解样品的溶剂比流动像更强,2、 样品量过载,3、 固定相中的硅醇基与胺类物质相结合反应,4、 硅胶吸附酸性化合物,5、 色谱柱柱床中有空隙。只要确定了拖尾的原因就可以采取措施减少拖尾并消除之。(表1)表1 峰

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