1、密 级 公开学 号 121484毕 业 设 计（论 文）紫外级氟化钙单晶退火工艺的研究院 （ 系 、 部 ） ： *系姓 名： *紫外级氟化钙单晶退火工艺的研究班 级： 12 级专 业： 材料科学与工程指 导 教 师 ： *教 师 职 称 ： 讲师2016 年 6 月 1 日北京紫外级氟化钙单晶退火工艺的研究北 京 石 油 化 工 学 院毕 业 设 计 （论 文） 任 务 书学院（系、部） 专业 班级 学生姓名 指导教师/职称 1.毕业设计（论文）题目紫外级氟化钙单晶退火工艺的研究2.任务起止日期： 2014 年 3 月 1 日 至 2014 年 6 月 10 日3.毕业设计（论文）的主要内容
2、与要求（含课题简介、任务与要求、预期培养目标、原始数据及应提交的成果）氟化钙晶体是一种重要的光学材料,具有立方对称性晶格,热机性能良好。物化性能稳定,不潮解,抗辐照损伤能力强,透光范围宽,在 130 nm 到 10nm 的波长范围内透光性能良好,应力双折射低(在 200 nm 以上无明显本征双折射),及折射率均匀高。在自然界氟化韩以萤石矿形式存在,因此,氟化钙早已引起人们的关注,甚至在第一次世界大战前后,就被用于制造显微镜和照相机镜头。随着真空坩埚下降法(Bridgman-Stock Barger)的采用,加之生长和加工技术的成熟和完善,大尺寸氟化钙晶体成为可批量生产的产品。本课题的研究内容为
3、：使用坩埚下降法在单晶生长炉中生长 70mm 的激光级氟化钙单晶体，根据温度场的条件、坩埚的形状选择合适的热处理工艺，制备出高性能的氟化钙晶体，使其应力达到加工的要求，满足制备氟化钙单晶的要求。 紫外级氟化钙单晶退火工艺的研究本课题预期培养目标为提高学生的实验分析及动手能力，掌握坩埚下降法的原理及操作真空设备的能力，该课题与实际结合紧密，应用范围广泛，具有极高的研究价值。该课题对学生的基础知识、动手操作能力、计算机操作等能力有较高要求。最终提交材料：开题报告、外文翻译及原文、工作日志、毕业论文。4.主要参考文献1 袁 征,戴一帆,解旭辉,周 林,彭文强. 氟化钙单晶超精密抛光技术J. 机械工程
4、学报. 2013 年 9 月，第 49 卷 第 17 期.46-51.2 苏良壁,杨卫桥,董永军,周圣明,周国清,徐 军.氟化钙晶体生长的研究进展J.人工晶体学报,2003 年 10 月，第 32 卷 第 5 期.476-4823 刘汉伟，姜国经，沈永宏.萤石材料性能与光学加工J.人工晶体学4 董永军，周国清，杨卫桥，苏良壁，徐 军.氟化钙晶体研发进展J.激光与光电子学进展.2003 年 8 月，第 40 卷 第 8 期.43-47.5 段安锋，沈永宏，刘景和.大尺寸氟化钙单晶的光谱特性J.硅酸盐学报.2007 年 1 月，第 35 卷 第 1 期.85-87.6 顾学民，龚毅生，藏希文等.无
5、机化学丛书（第二卷）M.中国科学出版社.1990.7 黄朝恩.坩埚下降法生长时体系参数对界面形状影响的计算机研究J.硅酸盐学报.1985 年 6 月，第 13 卷 第 2 期.129-133.8 薛春荣，易 葵，邵建达，范正修.几种氟化物薄膜材料的光学特性J.光学精密工程.2009 年 7 月，第 17 卷 第 7 期.1507-1512.紫外级氟化钙单晶退火工艺的研究9 严秀莉，吴 星.连续供料坩埚下降法生长晶体J.人工晶体学报.第 23 卷 第 3-4 期.280.10侍敏莉，陆宝亮，徐家跃.氟化钙晶体的生长与缺陷研究J.功能材料.2004 年增刊（35）卷.192-194.11 吕志新,
6、刘占国,王立华.用 bridgman-Stockborger 技术多坩埚生长氟化钙晶体的研究J.光学机械.1990 年， 第 5 期.26-32.12 于长江.大尺寸氟化钙单晶生长中坩埚下降速度的选择实验J.中国科学院长春光学精密机械研究所.167-170.13 王培铭.无机非金属材料学M.同济大学出版社.1999.14 段安锋，范翊罗劲松，关树海，沈永宏，刘景和.坩埚下降法生长 CaF2 单晶的研究J.人工晶体学报, 2006 年 12 月，第 35 卷 第 6 期.1328-1331.15 三室三组，王金荣执笔.氟化钙单晶的培养J. 11-13.16 Jiayue Xu, Minli Sh
7、i, Baoliang Lu, Xinhua Li, Anhua Wu. Bridgman growth and characterization of calcium fluoride crystalsJ.Sceince direct,Journal of Crystal Growth 292(2006)391-394.17 M.Yoshinaga, T.Iida, M.Noda, T.Endo, Y.Takanashi. Bulk crystal growth of Mg2Si by the vertical Bridgman methodJ. Science direct,Thin So
8、lid Films 461(2004)86-89.18 S.Kishino,T.Iida,T.Kuji,Y.Takanashi.Crystal growth of orthorhombic BaSi2 by the vertical Bridgman methodJ.Science direct,Thin Solid Films 461(2004)90-93.19 Jianming Chen,Dingzhong shen,Rihua Mao,Guohao Ren,Zhiwen Yin.Crystal growth of PbFCl by modified Bridgman methodJ.Re
9、ceived 11 November 2002;accepted 24 Bovember 2002 Communicated by M.Schieber.20 T.Suthan, N.P.Rajesh, P.V.Djamaraj, C.K.Mahadevan.Growth and characterization of naphthalene single crystals grown by midified vertical Bridgman methodJ.Spectrochimica Acta part A 75(2015)69-73.紫外级氟化钙单晶退火工艺的研究5.进度计划及指导安排
10、时间进度 实验进度2016.3.1-2016.3.6 收集整理与课题有关的中、英文文献2016.3.7 -2016.3.13 翻译英文文献，撰写文献综述及开题报告2016.3.14-2016.3.20 开题答辩2016.3.21-2016.3.27 设备调试修理2016.3.28-2016.4.3 样品制备2016.4.4-2016.4.10 样品制备2016.4.11-2016.4.17 样品制备2016.4.18-2016.4.24 对九组试样进行 XRD 测试2016.4.25-2016.5.21 对九组试样进行红外、紫外测试2016.5.2-2016.5.8 对九组试样进行扫描电镜、应
11、力测试2016.5.9-2016.5.15 对实验数据进行分析整理2016.5.16-2016.5.22 论文撰写2016.5.23-2016.5.29 论文撰写2016.5.30-2016.6.5 修改论文、评阅2016.6.6-2016.6.12 论文 PPT 制作、答辩任务书审定日期 2016 年 3 月 1 日 系（教研室）主任（签字） 紫外级氟化钙单晶退火工艺的研究任务书批准日期 2016 年 3 月 2 日 教学院（系、部）院长（签字） 任务书下达日期 2016 年 2 月 3 日 指导教师（签字） 计划完成任务日期 2016 年 6 月 6 日 学生（签字） 紫外级氟化钙退火工艺
12、的研究I摘 要氟化钙晶体具有良好的光学性能、机械性能及物化稳定性,有透光范围宽广 (0.125-10m)、透过率高,折射率低,相对色散大等优点。自真空紫外至中红外波段被广泛地用作窗口、透镜、棱镜、分束器、基板等材料。由于 CaF2 是一种非常软的材料，当加热到接近其熔点温度时热应变通过塑性流动得到释放。因此，CaF 2 晶体的残余应力可以通过退火处理得到缓和。本实验设计九组退火试验，分别对保温温度 1150 摄氏度、1100 摄氏度，保温时间 24 小时、48 小时进行交叉试验，并使用射线衍射仪、能谱仪对其进行结构成分、元素种类与含量进行分析。使用红外分光光度仪、紫外分光光度仪对其进行在不同波
13、长内透过率、吸光度的分析。使用应力仪对其进行应力情况进行分析。通过最后的实验数据分析得出，保温温度对晶体的去应力作用最大，其次为保温时间。关键词：氟化钙单晶，退火，成分分析，应力分析光学，性能分析紫外级氟化钙单晶退火工艺的研究紫外级氟化钙退火工艺的研究IIAbstractAgBiSe2 is a lead-free material. Compared with AgSbTe2, Se elements in AgBiSe2 more adequate reserves and relatively inexpensive. Due to low thermal conductivity an
14、d good electrical properties, AgBiSe2 has become a research hotspot of thermoelectric materials.This experiment used the melting method with to prepare AgBiSe2 block material. Form a solid solution AgBi1-xSbxSe2 by introducing Sb elements to make a successful non-cubic phase at room temperature stab
15、ility to room temperature.This experiment explored the influence of different preparation method and Sb solid solution of AgBiSe2 thermoelectric properties. By X-ray diffraction and scanning electron microscopy samples were observed with structural analysis and microscopic morphology. The results showed that 12 hours after heating to heat the furnace cooled AgBiSe2 800 when 620K ZT = 0.07. With the increase of Sb element, when the x = 1 the ZT values of AgSbSe2 increased to 0.57 at 620 k.KeyWords： AgBiSe2，Thermoelectric materials， Melting，Solid-solution， Spark Plasma Sintering
