1、 西南交通大学本科毕业设计（论文） 第 1 页 摘要 邻苯二甲酸二辛酯 ,简称 DOP。分 子 式： C24H38O4 是重要的通用型增塑剂， 是目前国内外用量最大的增塑剂之一，广泛用于橡胶、塑料和医药工业用途广泛，在国民经济中占有十分重要的地位。经过分析比较各种生产原料、合成工艺后，本设计工艺流程是采用串联多釜反应器连续酯化技术，催化剂是采用氧化铝与辛酸亚锡以 1： 1比例复配催化剂年产 8万吨 邻苯二甲酸二辛酯 ，以满足国内需求。 本设计遵循“技术成熟，工艺先进、设备配置科学、环保安全、经济效益”等原则，在比较国内外各种先进生产方法、工艺流程和设备配置基础 上，选用是从苯酐和异辛醇出发经过
2、酯化反应、脱醇、精制得到产品的工艺路线生产 邻苯二甲酸二辛酯 。设计的重点是生产工艺设计论证、工艺计算及设备设计选型 ，附有带控制点的工艺流程图，主要生产设备结构尺寸图， 生产车间的设备配置图。最后部分考虑环境保护和劳动安全，以达到减少“三废”排放，加强“三废”治理，确保安全生产，消除并尽可能减少工厂生产对职工的伤害。 关键词 ： DOP 异 辛醇 苯酐 工艺设计 工艺计算 设备选型 西南交通大学本科毕业设计（论文） 第 2 页 Abstract Dioctyl phthalate ,referred to as DOP, Molecular Formula: C24H38O4 .It is
3、important to general-purpose plasticizer and has become the largest amount used of plasticizerthe at home and abroad, now it is widely used in rubber, plastics and pharmaceutical industry, plays an important role in the national economy. After analysis and comparison of various raw materials, synthe
4、sis, the design process is the use of multi-tank reactors in series continuous esterification technology, the catalyst is alumina with a 1:1 ratio of Sn catalyst compound annual output of 100,000 tons Dioctyl phthalate, to meet domestic demand. The design follows the “mature technology, advanced tec
5、hnology, equipment configuration scientific, environmental safety, economic efficiency,“ the principle of reciprocity. After comparing domestic and foreign advanced production methods, process and equipment configuration , the choices are starting from phthalic anhydride and iso-octanol after esteri
6、fication, de alcohol, refined by product line production process octyl phthalate. Design for production process design argument, the design of facilities and process selection, with a flow chart with control points, the main production equipment and size chart, workshop equipment configuration diagr
7、am. The last part is about environmental protection and labor safety, in order to achieve reduction of the “three wastes“ emissions, strengthen the “three wastes“ treatment, to ensure safe production purposes. Key word: DOP Ethylhexanol Phthalic Process Design Process Calculation Equipment Selection
8、 西南交通大学本科毕业设计（论文） 第 3 页 目录 一总论 . 7 1概述 . 7 1.1 增塑剂 DOP的性质 . 7 1.2 产品用途 . 7 1.3DOP 在 国民经济中 的重要性 . 7 1.4 DOP的市场需求 . 8 2设计的目的和意义 . 8 3设计依据和原则 . 8 3.1 设计依据 . 8 3.2 设计原则 . 8 4设计范围 . 9 5 DOP 生产能力及产品质量标准 . 9 5.1 生产能力 . 9 5.2 产品质量标准 . 9 二 生产工艺流程设计与论证 10 1生产工艺选择与论证 10 2工艺参数 的确定 11 2.1酯化工序 .11 2.2中和、洗涤工序 .11
9、2.3脱醇工序 .12 2.4干燥、过滤工序 .12 3产工艺流程图及其说明 13 3.1 DOP 生产工艺流程图 13 3.2 生产工艺流程说明 13 三工艺计算 14 1.物料衡算 14 1.1 设计生产能力 14 1.2 二级酯化段釜 1 物料计算 15 西南交通大学本科毕业设计（论文） 第 4 页 1.3 酯化工段物料衡结果 16 2热量衡算 17 四 主要设备设计与选型 18 1 反应釜的设计与选型 19 1.1 反应釜体积确定 19 1.2 反应釜高度与底面直径 20 1.3 反应釜温度与压力 20 1.4 反应釜壁厚度计算 21 1.5 搅拌器的设计及选型 22 1.5.1搅拌器
10、 型式适用条件 表 23 1.5.2 搅拌器的选用及尺寸 23 1.5.3搅拌功率的计算 23 1.6 夹套传热面积的计算与核算 23 1.6.1 被搅拌液体侧的对流传热系数 23 1.6.2夹套冷却水对流传热系数 24 1.6.3 夹套传热面积 25 1.7 反应釜的主要技术特性汇总 26 2冷凝器的设计与选型 27 2.1 选择换热器的类型 28 2.2 流动空间及流速的确定 28 2.3 传热面积的确定 28 2.4 冷凝器工艺尺寸的计算 29 2.4.1 管子数 n的确定 29 2.4.2 管子的排列方式，管间距的确定 30 2.4.3 壳体直径的确定 30 2.4.4 折流板 30
11、2.4.5 接管 30 西南交通大学本科毕业设计（论文） 第 5 页 2.5.壳体厚 度 31 2.6 换热器封头的确定 31 2.7 容器法兰的选择 31 2.8 开孔补强 31 2.9 支座 31 2.10 冷凝器设计汇总 31 五 环境保护与劳动安全 . 32 1 DOP 三废处理 . 32 2.DOP 安全生产 . 33 六 设计结果评析与总结 . 34 致谢 . 35 参考文献 . .35 附图 1 带控制点的工艺流程图 2 主要生产设备结构尺寸图 3 换热器结构示意图 4 生产车间的设备配置 布置 图 5 DOP 厂房总布置图 西南交通大学本科毕业设计（论文） 第 6 页 一总论
12、1概述 1.1 增塑剂 DOP的性质 DOP 化学名为 邻苯二甲酸二辛酯 ，是一个带有支链的侧链醇酯， 无色油状液体，有特殊气味。 比重 0.9861(20/20 ),熔点 -55 ，沸点 370 （常压），不溶于水，溶于乙醇、乙醚、矿物油等大多数有机溶剂。 与二丁酯（ DBP）相比， DOP 的挥发 度只有DBP 的 1/20；与水的互溶性低，并有良好的电性能，但也有其不足点，其在热稳定性、耐迁移性、耐寒性和卫生性方面稍差。 1.2 产品用途 邻苯二甲酸二辛酯是重要的通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯树脂的加工，还可用于化纤树脂、醋酸树脂、 ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分
13、散剂等。 通用级 DOP，广泛用于塑料、橡胶、油漆及乳化剂等工业中。用其增塑的 PVC 可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。 电气级 DOP，具有通用级 DOP的全部性能外，还具有很好的电绝缘性能，主要用于生产电线 。 品级 DOP，主要用于生产食品包装材料。 医用级 DOP，主要用于生产医疗卫生制品，如一次性医疗器具及医用包装材料等。 主要用途： DOP 是通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯脂的加工、还可用于化地树脂、醋酸树脂、 ABS 树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等、DOP 增塑的 PVC可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。本品是一种多种树脂都有很强
14、溶解力的增塑剂 ,能与多种纤维素树脂、橡胶、乙烯基树脂相溶，有良好的成膜性、粘着性和防水性。常与邻苯二甲酸二乙酯配合用于醋酸纤维素的薄膜、清漆、 透明纸和模塑粉等制作中。少量用于硝基纤维素的制作中。亦可用作丁腈胶的增塑剂。本品还可用作驱蚊油（原油）、聚氟乙烯涂料、过氧化甲乙酮以及香料（人造麝香）的溶剂。可以作为酯交换法生产邻苯二甲酸二环己酯和邻苯二甲酸高碳醇酯以及其他有机合成的原料。 1.3 DOP 在国民经济中的重要性 邻苯二甲酸二辛酯 (DOP)是目前使用最广泛的增塑剂，约占我国增塑剂总量 45%，西南交通大学本科毕业设计（论文） 第 7 页 是重要的通用型增塑剂，任何增塑剂都是以它为基准
15、来加以比较的，技术经济上占有绝对优势。 据有关资料报道，近年来国外增塑剂生产能力超过了 6400kt a，国内增塑 剂需求增长率为 8左右，产品具有质量高、品种多、环境污染少的特点。 在石油化学工业、医药工业、轻纺工业、生物化工以及能源、交通运输行业均有广泛用途，在国民经济中占有十分重要的地位。 1.4 DOP 的市场需求 随着我国国民经济快速增长，增塑剂作为基础化工合成材料助剂的市场需求量将大幅提高。在用量大的新领域，国内市场需求将强劲增长。但 由于邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP)在某些应用领域的性能超过了 DOP，预计未来几年内，全球 DOP市场将面临DINP 的挑战。在市场上， DOP
16、一直占有价格优势，而 未来 时间 估计 DOP的低价优 势 会有所削弱 。 2设计的目的和意义 通过本课程设计力求达到以下目的和意义： （ 1）在学习掌握所学的化学工艺学、化工机械设备基础、化工原理等课程的基本理论和基础知识的基础上，通过这次课程设计，培养我们综合运用这些知识分析和解决实际问题的能力以及协作攻关的能力，训练我们使用文献资料和进行技术设计、运算的能力，提高文字和语言表达能力，为以后的学习和毕业论文（设计）打下基础。 （ 2） 通过完成设计，可以知道 DOP 的用途；基本掌握 苯酐和异辛醇 制 DOP 的生产工艺；了解国内外 DOP工业的发展现状；以及 DOP 工业的发 展趋势。
17、3项目设计依据和原则 3.1 设计依据 本化工课程设计，以设计任务书为基础，综合文献检索、资料收集，综合分析，以最新科研成果和实际经验为依据，搏众家之长，选择合适设计方案。 3.2 设计原则 本课题遵循的设计原则和指导思想如下： （ 1）按技术先进、成熟可靠、经济合理的原则对技术方案进行论证，以确定最佳方案； （ 2）尽可能采用节能工艺和高效设备，充分发挥规模效应，降低能耗、物耗和生产成本，提高项目的经济效益和社会效益； 西南交通大学本科毕业设计（论文） 第 8 页 （ 3）考虑 “三废” 治理和综合利用副产物，充分重视环保防污、科学生产、生产 安全和提高社会效益为原则 主体。 4设计范围 本
18、设计范围包括： （ 1）工艺生产方法确定、生产流程设计与论证 （ 2）工艺计算（包括物料衡算，热量衡算） （ 3）酯化合成工艺主要生产设备设计与选型 （ 4）安全生产与环保治理措施 （ 5）设计绘图 设计重点：生产工艺设计与论证，工艺计算，设备设计与选型， 设计绘图 。 5 DOP生产能力及质量标准 5.1 生产能力 该项目年产 8 万吨 DOP，年开工日为 330 天（全天候），日产 DOP 242.42 吨。 5.2 产品质量标准 本产品 质量规格为一级 品 ， 执行 产品质量国标 GBl1406 8标准，见表 1 所示。 表 1 DOP 质量指标 项目 指标 优级品 一级品 合格品 外观
19、 透明液体，无悬浮物 酯含量， % 99.0 99.50 99.50 密度（ 20 ）， g/cm3 0.981 0.986 酸度（以对苯二甲酯计） % 0.015 0.020 闪点， 210 205 色度（铂 -钴）号 50 100 200 加热减量， % 0.1 0.2 0.25 体积电阻率， 10 11?.m 2 1 0.5 二 、 生产工艺流程设计 1生产工艺选择与论证 生产 过程操作分为间歇式和连续操作。间歇式生产的优点是设备简单改变生产品西南交通大学本科毕业设计（论文） 第 9 页 种容量；缺点是原料消耗定额高，能量消耗大，劳动生产效率低，产品质量不稳定。间歇式生产方式适用于多品种
20、、小批量的生产。而连续法生产能力大，适合于大吨位的 DOP的生产。由于本设计产品生产量较大，故采用连续法生产。 酯化反应设备分塔式反应器和串联多釜反应器两类。前者结构复杂，但紧凑，投资较低，操作控制要求高，动力消耗少。而反应釜，流动形式接近返混，釜内各部分组成和温度完全一致，多釜串连后，可使停留时间分布特性向平推流转化。并且 DOP等主增塑剂的需要 量很大，且全连续化生产的产品质量稳定，原料及能量消耗低，劳动生产率高，比较经济。因此本设计采用串联多釜反应器全连续化生产工艺。 催化剂分为酸性催化剂和非酸性催化剂，由于采用非酸性催化剂可以免去中和和水洗两道工序，且通过过滤即可除去，跟酸性催化剂相比
21、，优越性在于能生产出高质量的增塑剂产品和减少污染。因此本设计采用的是非酸性催化剂。 非酸性催化剂又分为单催化剂和复配型催化剂，由于单催化剂催化反应时间长，不适合做酯化反应催化剂，相反，复配型催化剂催化反应时间短，转化率高，酸值降低幅度大，比较适合做 酯化反应催化剂。氧化铝与辛酸亚锡以 1： 1 比例复配非酸性催化剂合成 DOP效果最佳，力求达到流程简单，设备少，热能利用合理，产品质量高。 根据国内在引进装置上成功使用国产催化剂的经验，选用国产催化剂，既满足了工艺和产品质量的要求，又节约了外汇，可以收到良好的经济效果。连续非酸性催化酯化工艺，是上世纪 80年代初开始成功应用于工业化生产的先进技术
22、，其典型的工艺流程有两种： 1、酯化 脱醇一中和水洗一汽提干燥一过滤； 2、酯化一中和水洗一脱醇 -汽提 -干燥一过滤。 二者比较，第种技术用采用氧化铝与辛 酸亚锡 1： 1比例复配催化剂酯化反应具有反应时间短、酯收率高、产品质量好 (酸值低、色度低、热稳定性好、体积电阻率大 ) 、处理条件简单等优点。并且公用工程消耗低，热能利用合理，可以生产多牌号的 DOP产品，结合国内条件和生产操作经验，故拟采用类典型工艺流程，设计国产化新的工艺流程。 综上分析，本设计选用 酯化 脱醇一中和水洗一汽提干燥一过滤工艺流程，采用串联多釜反应器连续酯化技术，催化剂采用氧化铝与辛酸亚锡以 1： 1比例复配型催化剂
23、。 西南交通大学本科毕业设计（论文） 第 10 页 2 工艺参数的确定 2.1 酯化工序 苯酐和辛醇按比例在 5个串联阶梯形的酯化釜 中，在氧化铝与辛酸亚锡以 1： 1比例复配催化剂作用下酯化反应生成粗酯，主要工艺参数确定如下： (1)进料温度及 5釜的反应温度见表 2。 (2)投料比： PA： 2一 EH=1： 2 30 (wt) (3)催化剂量： 0 03 (wt) (4)酯化压力：常压 (带氮封 ) 表 2 进料温度及与釜反应温度 PA 2一 EH 催化剂 釜 1 釜 2 釜 3 釜 4 釜 5 170 175 20 190 200 210 220 230 (5)停留时间：约 7h，酯化
24、釜体积 27.4m3 (6)酯化釜搅拌器转速： 74r min (7)总转 化率：约 99 5 2.2 脱醇工序 由于酯化反应是在过量醇的条件下进行的，必须将粗酯中的醇脱除，回收重复利用。本设计采用真空降膜脱醇工艺，热能利用合理，脱醇效率高，可脱醇至 1左右。脱醇工艺参数确定如下： (1)进料粗酯温度： 230 (2)进料粗酯含醇量： 16 17 (3)降膜脱醇真空度： 30mbar (4)加热蒸汽压力： 20ba 2.3 中和、水洗工序 由于在酯化过程中会生成一些酸性杂质，如单酸酯等，本设计采用加入 Na0H水溶液进行中和，生成可溶于水的钠盐与酯分离。中和水洗工艺参数确定如下： (1)Na0H水溶液浓度： 0 3(wt ) (2)水洗温度： 95 (3)粗酯：碱 =6： 1(vo1) (4)中和搅拌转速： 180r min
