任务5:内标法定量 气相色谱分析法模块之使用气相色谱法,定性定量分析“甲苯试剂的纯度”(同系物定性、内标法定量) 能力目标问题:已知某甲苯试剂,今欲测其纯度,但其中杂质较多,且部分杂质FID检测器无响应,现欲用气相色谱法FID检测器对其纯度进行检测,你能设计一可行的分析方案吗? 日前常采用的方法是使用气相色谱仪,采用内标法。 课程引入 各小组各派一名同学讲解事先准备好的测量方法。 甲苯试剂中除含主成份甲苯外,还含有硫化合物、噻吩、不饱和化合物、水分等多种杂质?其中部分杂质在FID检测器上无响应。 本项目的检测难度主要是待测试剂中杂质多,部分物质不出峰,因此无法用“归一化法”进行分析。 可适当采用“标准加入法”测定,让学生上台讲述相当测定过程。 演示测定全过程1打开载气(N2)钢瓶总阀,调节输出压力为0.4MPa。打开载气净化气开关,调节载气合适柱前压,如0.14MPa,稳流阀控制为4.4圈,控制载气流量为约30mL/min。打开气相色谱仪电源开关。设置柱温为85 、气化温度为160 和检测温度为140 。待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后,打开空气钢瓶,调节输出压力为0.4M