13C核磁共振 13C的天然丰度只占1.108%,所以含碳化合物的13C -NMR信号很弱,致使13C-NMR的应用受到了极大的限制。六十年代后期,脉冲付立叶变换(PFT)谱仪的出现,才使13C -NMR成为可实用的测试手段。 13C核磁共振基本原理 13C核的实受磁场B满足= B,就发生核磁共振。 是核的13C旋磁比。 C 核磁共振的信号强度NB023I(I+1)/T N一共振核的数目 一旋磁化 I一自旋量子数 T一绝对温度 共振信号与旋磁比的立方成正比。而C H/4, 13C的天然丰度也只有1.1%。所以核的测定灵敏度是很低的,大约是核的1/6000. 为了提高信号强度,常采用下述方法: (a)提高仪器灵敏度。 (b)提高仪器外加磁场强度和射频场功率。但是射频场过大容易发生饱和。这两条都受到限制。 (c)增大样品浓度,增大样品体积,以增大样品中核的数目。 (d)采用双共振技术,利用NOE效应增强信号强度。 (e)多次扫描累加,这是最常用的有效方法。在多次累加时,信号S正比于扫描次数,而噪音N正比于,所以S/N(信噪比,即信号强度) 正比于。若扫描累加100次,S/N增大10倍。 1