1、2019年福建省职业院校技能大赛“农产品质量安全检测”赛项规程一、赛项名称赛项编号：G-31赛项名称：农产品质量安全检测赛项组别：高职组竞赛形式：团体赛赛项专业大类：农林牧渔二、竞赛目的通过比赛推动全省高职院校农产品（食品）质量安全检测相关专业的建设与课程改革，促进校企合作与产业发展。本赛项通过考查参赛选手利用现代化大型分析仪器（气相色谱、原子吸收分光光度计）进行农药残留和重金属污染的检测能力。通过对参赛选手综合素质的评价可以达到检验目前我们大部分高职院校在农产品（食品）质量安全检测人才培养水平的目的，也可以为我们广大的农产品（食品）质量安全检测机构、企业检验部门的一线检测人员提供人才储备。同
2、时，本赛项通过以真实职业岗位任务为基础的竞赛内容的实施，对提高学生职业技能操作水平、普及农产品质量安全知识、强化学生社会责任意识都具有重要意义。三、竞赛内容本赛项包括农药残留检测和重金属污染检测 2个项目。（一）农药残留检测项目“蔬菜中有机磷类农药残留的检测”检测方法依照蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 （NY/T761-2008）操作。本项目全面考察学生对气相色谱法检测蔬菜中农药残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测（送至第三方检测机构进行，不作为考核点，但选手制备样品的回收率和 RSD值将根据检测机构检测数据计分） 、数据处理（提供统一打印图谱，
3、考核选手根据图谱计算检测结果的能力）和离线色谱工作站操作 4个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。本项目现场操作要求每个参赛队员在 2.5个小时内完成。色谱工作站操作和数据处理分别要求在 45分钟和 60分钟内完成。该项目具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点，以及各部分比重详见下表：项目 考核内容 考核知识点/技能点 分值比重制样 制样方法；食品加工器的使用 5%提取天平的使用；移液管的使用；旋涡振荡器的使用；过滤方法14%净化氮吹仪的使用；旋涡振荡器的使用；移液管的使用16%样品预处理其他操作着装规范；标识规范；文明操作规范；安全操作规范1
4、5%蔬菜中有机磷类农药残留的检测 检测结果 回收率 （统一送检,考察回收率结果。仪器 8%操作不作为考核点）RSD值（统一送检,考察回收率结果。仪器操作不作为考核点）7%定性分析图谱解读；数据记录表填写；标液的配置5%数据处理定量分析数据修约原则；计算公式的使用；回收率和 RSD的计算方法10%方法建立检测方法的建立（包括进样口、检测器、色谱柱温度设置，气体流量设置等）5%软件操作图谱处理图谱积分处理；标准曲线的建立，未知样品的定性和定量分析等15%总计 100%（二）重金属污染检测项目“茶叶中重金属含量的检测”检测方法依照食品安全国家标准：食品中铅的测定火焰原子吸收光谱法 （GB 5009.
5、12-2017）操作。本项目全面考察学生对原子吸收分光光度法测定茶叶中重金属含量项目的实施过程中所涉及样品预处理、上机测量、结果数据处理等 3个环节与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。本项目现场预处理操作要求每个参赛队员在 2个小时内完成。上机检测要求在 30分钟内完成；数据处理要求在 45分钟内完成。该项目具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点，以及各部分比重详见下表：项目 考核内容 考核知识点/技能点 分值比重样品称重 分析天平的使用 5%标样稀释 移液管的使用；容量瓶的使用 15%样品预处理 萃取分离 分液漏斗的使用 20%上机测量单火焰原子吸收分光光
6、度计的操作：包括开关气体和点火；软件操作、参数设置；标样、样品液和空白液的进样；测量数据得正确读取20%数据处理原始数据记录规范；标准曲线的制作；数据计算方法；数据修约原则；精密度；准确度30%茶叶中重金属含量的检测其他操作着装规范；标识规范；文明操作规范；安全操作规范10%合计 100%四、竞赛方式本次竞赛为团体赛。每个参赛队由 2名参赛选手组成，每名选手分别选择一个项目（模块）进行比赛，每个模块成绩分别独立计分，最终成绩由二个模块分数相加总分决定。农药残留检测项目的试样前处理过程将由参赛人员现场操作完成（过程评分） 。试液的上机测定由赛项专家组安排第三方检测机构专家按规定统一进行（仪器操作
7、不作为选手考核点） 。选手制备样品的回收率和 RSD值将直接根据检测机构检测数据计分（结果评分） 。为了考核参赛选手图谱解读及数据处理能力，将提供统一的打印图谱，考核选手根据图谱计算回收率和 RSD值等数据处理及正确填写检测记录单的能力（结果评分） 。此外，开展离线色谱工作站软件使用操作考核（色谱工作站软件由赛项专家组指定） （结果评分） 。重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理（样品消解液由组委会提前准备好，样品消解不作为考核点） （过程评分） 、上机测量（过程评分） 、数据处理（结果评分）等全部过程。每支参赛队由 2名 2019年同校在籍高职学生组成，性别和年级不限。每个参赛队可配指导教师，
8、指导教师须为本校专兼职教师，团体赛每队限报 2 名指导教师。资格审查由各校自行负责，大赛组委会抽审。五、竞赛赛卷本赛项为公开赛题。2 个项目试题分别如下：（一）农药残留检测项目该项目主要分为样品预处理、数据处理和离线色谱工作站操作3个竞赛环节。1、样品预处理考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则，本项目操作规程在参照 NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定基础上略有改动。操作规程中由组委会统一准备空白样品，每位选手做三个平行加标样（所有样品中加标样的操作由一名裁判使用一把移液枪、一份标准溶液来统一完成） ，样品预处理完成后，由组委会
9、统一送至第三方检测机构检测。承办院校为每个选手提供的玻璃器皿均洁净干燥，无需洗涤。（1）制样黄瓜两根去皮，切小块，放入搅拌机中，打浆。（2）样品提取准确称取 10.000.1克黄瓜匀浆于 50mL离心管中，由指定裁判加入标液 100uL，移取 20.00 mL乙腈，于旋涡振荡器上混匀 2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有 2g3g 氯化钠的 50mL具塞量筒中，收集滤液 20mL左右，盖上塞子，剧烈震荡 1min，在室温下静置 30 min，使乙腈相和水相分层。（3）净化从具塞量筒中移取 4.00mL乙腈相溶液于刻度试管中，将其置于氮吹仪中，温度设为 75，缓缓通入氮气，蒸发近干，移入 2.0
10、0mL丙酮，在旋涡混合器上混匀，用 0.22um滤膜过滤后，分别移入至自动进样器进样瓶中，做好标记，供色谱测定。（4）测定由裁判收齐样品后统一送至第三方检测机构检测。2、数据处理数据处理时，提供统一打印图谱。3、离线色谱工作站离线色谱工作站主要考核学生利用软件建立气相色谱分析方法、标准曲线、出具未知样检测报告等方面的能力。（1）新建方法按照有机磷类农药残留的气相检测参数设置色谱工作站的方法文件以下操作，主要包括程序升温条件、色谱柱、载气流速、燃气流速、检测器条件、运行时间等。（2）单针序列按照提供的标样、未知样进样序列表安排色谱工作站的进样序列等操作。（3）新建标准曲线按照要求利用外标法在色谱
11、工作站上制作有机磷农药的标准曲线，并进行标准曲线的参数设置，主要包括标准曲线名、方法、组分单位、响应值的类型、方程的类型等。（4）未知样的谱图处理和含量计算根据未知样图谱，设置基本积分参数，包括峰高、峰宽、斜率等，并手动积分删除杂峰，利用前面制作的标准曲线计算含量，保存处理的未知样图谱，填写审计追踪信息并保存。（5）报告设置及上传文件夹选用指定的报告样式文件设置检测报告，并按给定的方法进行打印，待所有操作完成后，将所操作的文件夹重新命名。（二）重金属污染检测项目该项目主要分为样品预处理、上机测量和数据处理 3个竞赛环节。1、样品预处理组委会为本赛项提供的玻璃器皿均洁净干燥，无需洗涤。（1）样品
12、称量本项目拟采用湿法消化，采用合适称量方法和相应称量器皿称取 13g。（2）试样准备消解液和试剂空白由组委会提前制备提供，每个选手 2份消解液和 1份试剂空白液，1 号样品消解液和 2号样品消解液作为考核样。消解液浓度在 15 g /mL之间。（3）萃取分离分别吸取样品 1号消解液和 2号消解液 10.00mL及试剂空白液10.00mL，分别置于 125mL分液漏斗中，补加水至 60mL。加 2mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液 35 滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液 10.00mL，DDTC 溶液 10mL，摇匀。放置 5min左右，加入 10.00mL MIBK，剧烈震摇提取
13、1min，静置分层后，弃去水层，将 MIBK层放入 10mL带塞刻度管中，备用。将铅标准储备液（100g /mL）稀释到 10g/mL。根据待测样品的浓度，选择合适工作曲线，分别吸取铅标准使用液（10g/mL）相应体积于 125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。2、上机测量按照普析 TAS-990仪器操作规程对待测样液进行检测。3、数据处理（1）正确填写实验报告单。（2）正确记录仪器检测条件。（3）正确记录预处理和上机检测过程中涉及到的原始数据。（4）正确计算试样中铅含量。（5）正确判断结果的准确性和精密度。六、竞赛规则1、指导老师在赛前抽签决定各学校的代码，比赛过程中，各参赛队的名称一律使
14、用抽签的编号，选手在竞赛试卷“学校名称”这栏上均填写抽签编号。2、限于竞赛场地设备等条件的制约，现场操作项目的竞赛需要分批进行，选手参加考试的批次和竞赛工位将通过抽签决定。选手在竞赛试卷上应填写选手抽签的批次和赛位号，不得在试卷上暗示参赛选手身份，也不得穿有学校标识的服装或戴校徽，否则取消成绩。3、参赛选手必须带身份证和学生证，并佩带参赛证件，提前30分钟到候考室检录，在引导员带领下至相应赛场，按签号指定的位置就位，完成相应竞赛任务。只有等比赛正式开始后，方可进行操作。4、参赛选手进入赛场，不允许携带任何书籍和其他纸质资料（相关技术资料由组委会提供） ，不允许携带通讯工具和存储设备。操作考核项
15、目实验服、操作规程、数据记录纸、签字笔等将由组委会统一提供，现场提供的物品各参赛队可以根据竞赛需要自行选择使用。5、开赛后迟到者，取消参赛资格。选手在竞赛过程中，无论遇到任何问题，请举手向监考人员示意，不得擅自离开考位。6、比赛期间，参赛选手必须严格遵守赛场纪律，不得在赛场内大声喧哗，不得作弊或弄虚作假；同时，必须严格遵守操作规程，确保设备和人身安全，并接受裁判员的监督和警示。若因选手因素造成设备故障或损坏，无法进行比赛，裁判长有权终止该队比赛；若因非选手个人因素造成设备故障的，由裁判长视具体情况做出裁决。7、在竞赛规定时间结束时各参赛队应立即停止答题或操作，按要求清理赛位，不得以任何理由拖延
16、竞赛时间。参赛队欲提前结束比赛，应向现场裁判员举手示意并记录比赛终止时间，比赛终止后，不得再进行任何与比赛有关的操作。8、竞赛操作结束时，各参赛队要按照大赛要求和赛题要求提交竞赛材料，按照现场考试要求的方式进行命名，并配合裁判做好赛场情况记录，并签字确认，如不符合命名和签字规则要求，体现学校和个人信息的，该队竞赛成绩将被取消。9、竞赛期间，除竞赛组委会、裁判员、赛场工作人员外，其余人员一律不得随意进入竞赛场地。七、竞赛环境（一）数据处理及色谱工作站操作考核场地各项目的数据处理考核及农药残留检测项目的色谱工作站操作考核在计算机室进行，一名选手一台计算机独立完成。（二）现场操作项目竞赛场地二个现场操作项目的比赛分别在独立实验室进行。实验室环境标准要求照明、控温良好，能提供稳定的水、电。每个竞赛场地边上设有卫生间，竞赛实训基地及机房边上提供供医疗服务站，有正常的楼梯及紧急疏散通道。每个项目考核场地面积不小于 120 m2，场地内设有相对独立的
