1、 氢化物原子吸收分光光度法测得食品中砷刘惠麒 李瑛 曹海光 束生庚（青海省卫生防疫站 西宁 810000）食品样中砷的测定一般用银盐法 1，然而此法灵敏度低操作繁琐，本法用氢化物原子吸收分光光度法食品中的砷操作简便、快速、灵敏度高。方法灵敏度为 0.8ngml-1，检出限为 0.5ngml-1。1 实验部分11 仪器与试剂WYX-402 型原子吸收分光光度计HCF 氢化物发生器T 型石英管砷标准溶液：100 ngml -1 混合酸：硝酸高氯酸（41）盐酸溶液：0.5molL -1硼氢化钾：5gL -1还原剂：称取碘化钾 15g、抗坏血酸 10g 溶解于离子水，定容至 100ml。12 样品处理
2、称取 25g 均匀食品样，置于 100ml 锥形烧瓶中，加混合酸 1020ml，置于沙浴锅中加热消解，消解样品溶液成淡黄或无色冒烟即好 2，冷却移入比色管中加还原剂 1ml，用盐酸溶液定容至 10ml，放置 1h 后测定砷含量。13 砷标准工作线 3 用砷标准溶液配制成砷浓度为 0, 5.0, 10.0, 30.0, 50.0 ngml-1 的标准系列，用盐酸溶液定容至 10ml，上机测定。14 测试条件 4灯电流 8mA，光谱通带 0.4nm，波长 193.7nm，氩气流量为 400mlmin-1，空气乙炔气贫火焰。2 结果与讨论21 还原时间选择实验结果表明，还原剂加入后 1h 可使 50
3、ngml-1As5+还原完全。而且可放置 5h 测定砷含量无变化。22 还原剂用量选择对 20 ngml-1As5+标准溶液，加入 0，0.25，0.5 ，1.0，1.5，2.0，2.5ml 上述还原剂溶液，放置 1h 测定。实验结果表明，选择 1.0ml 足够。23 盐酸浓度对测定的影响盐酸的浓度对砷的测定有影响，对 10 ngml-1 砷进行实验，结果表明，盐酸浓度为 0.51.0 molL-1 时砷的吸光值最大，选择盐酸浓度为 0.5 molL-1 。24 线性范围与回收试验由试验测得砷标准工作曲线浓度在 050 ngml -1 范围成良好线性关系。本法对不同类型食品样进行加标回收试验，
4、实验结果表明，本法回收率为93107。25 测定结果用本法与银盐法对 11 份各类食物样品进行测定，经统计处理无显著性差别P0.05，测定结果见表。本法对国家一级标准物猪肝粉进行测定。测定结果为0.043mgkg-1，给定的标准值范围为 0.0440.008 mgkg-1，测定值符合实验要求。表 样品测定结果 （mgkg -1）样品 本法 银盐法五香辣味鱼 0.553 0.590牛肉干 0.039 0.037菜籽油 0.004 0.020海鲫鱼 0.603 0.660蜜桔汽水 0.005 0.020营养减肥精 0.246 0.246鲜桔汽水 0.276 0.284麻辣鸡 0.295 0.284椰子汽水 0.276 0.270熏醋 0.091 0.090蛋糕 0.276 0.268参考文献1 GB5009.11-85.食品卫生检验方法理化部分 .19862 高鹤娟.食品卫生检验方法理化部分注解.卫生部食品卫生监督检验所.1987.603 强卫国.环境与健康杂志.1992.9.324 穆家鹏编译.原子吸收方法手册.原子能出版社.1989.37
