第三章 核磁共振（NMR）四.氢谱解析的辅助方法 (一).样品与溶剂 1.溶剂 2.高磁场NMR仪 /J 6 /J随B0增强而加大,可以使高级偶合变成一级偶合图谱,有益于图谱解析. 氘代溶剂的干扰峰(溶剂峰)CDCl3 7.26(s)CD3CN 1.9(s) CD3OD 3.31(s), 4.78(s)CD3SOCD3 2.5(s)D2O 4.8(s)C6D6 7.16(s) 1、样品要求 样品要比较纯，对固体样品，由于驰豫影响，都必须配成溶液来进行（杂质，灰末将导致局部磁场不均匀，谱带加宽或消失（严重时） (1)、样品溶液要有足够的高度（3.54.0cm）(2)、样品中是否含有Fe3+、Cu2+等顺磁离子 2、溶剂选择 理想的溶剂应具备下列条件： （1）不含质子. （2）沸点低. （3）化学隋性，与样品不发生化学反应. （4）对样品溶解度好. （5）价格便宜。 较好的溶剂是CCl4,CS2,但对有些样品不好。为避免溶剂干扰，现多采用氘代试剂，如：CDCl3，CD3C0CD3，C6D6，D2O等。符合上述条件，但价格昂贵。 溶解范围最广的试剂是二甲基亚砜（DMSO），但样品回收难。 一
