1、铅铋混合液中铋与铅的连续测定pH 12pH 56 pH 10通常分三组酸效应曲线和金属离子滴定的最高酸度 M - XO 二甲酚橙（ Xylenol Orange， XO）3,3-双 N,N-二 (羧甲基 )氨甲基 -邻 -甲酚磺酞pKa=6.3H7In+ H3In- H2In4- In5- 黄 红pH 5 6 时滴定 Pb2+、 Zn2+、 Cd2+、 Hg2+ 等pH 1 2 时滴定 Bi3+ pH 6.3 混合离子准确滴定的基本条件（控制酸度连续滴定） Bi2+最高允许酸度： pH=0.7； pH=2时， Bi2+水解， Pb2+开始络合。所以， pH=0.71.5 Pb2+最高允许酸度：
2、 pH=4Pb2+、 Bi3+连续滴定 Pb2+、 Bi3+ 离子均与 EDTA形成稳定的 11络合物，其logK分别为 18.04和 27.94。 两者的 logK值相差很大，所以可以利用酸效应，控制不同的酸度，分别进行滴定。 在滴定中，以二甲酚橙为指示剂。 先调节溶液的酸度至 pH1，以 EDTA溶液对 Bi3+ 进行滴定，滴至溶液由紫红色突然变为黄色，即为终点； 然后用六次甲基四胺调节溶液 pH至 5 6，此时溶液再次呈现紫红色，再以 EDTA溶液继续进行 Pb2+的滴定，直至溶液突变为亮黄色，即为终点。实验内容 锌标准溶液的配制 EDTA溶液浓度的标定 铅铋混合液中铋、铅的含量测定 天
3、平使用 标准溶液配制 定量转移 滴定操作相关操作：1.锌标准溶液的配制 准确称取基准物质锌粒约 0.33g于 150ml烧杯中，加入 1 1 HCl溶液 5ml，立即盖上表面皿。溶解后，加入适量水稀释，定量转移至 250ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，即为 0.02mol/L锌标准溶液。计算其浓度。2. EDTA溶液浓度的标定 移取锌标准液 25ml三份于 250ml锥形瓶中，加入二甲酚橙指示剂 12滴，用 20%六次甲基四胺溶液调至紫红色后，再过量5ml，以 EDTA溶液滴定至由紫红色变为亮黄色，即为终点。 计算 EDTA溶液的浓度。 3. 铅铋混合液中铋、铅的含量测定 取适量的铅铋混合试液
4、于 250ml容量瓶中，用 0.1mol/L HNO3溶液稀释至标线，摇匀。 移取上述试液 25ml三份于 250ml锥形瓶中，加二甲酚橙指示剂 12滴，以 EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色（微带橙），即为终点。计算试液中 Bi3+的含量（ g / 250ml）。 于滴定完 Bi3+的试液中，加入 20% 六次甲基四胺至溶液呈现红色后，再过量 5ml，此时溶液 pH值约为 56，再以 EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为亮黄色，即为终点。计算试液中 Pb2+的浓度（ g / 250ml）。 实验关键 慢滴强摇，勿过头。 滴定终点：标定 EDTA-紫红色突变为亮黄色测定 Bi-紫红色变为黄色（微带橙）测定 Pb-紫红色变为亮黄色 测 Bi3+时，滴定前及滴定初期，不要多用水冲洗锥形瓶口，以防Bi3+水解。 标定 EDTA溶液和测定 Pb2+含量时，终点不明显可加热至 5060，使终点易于辨别。测 Pb2+含量时，在滴定 Bi3+后调节 pH值，滴加EDTA溶液至近终点再加热，然后小心滴至铅的终点。否则，可能出现白色沉淀，影响终点的判断。
