1、第十三章 气相色谱法Gas Chromatography气相色谱法（ GC） 是英国生物化学家 Martin A J P等人在研究液液分配色谱的基础上，于 1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理器，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。如气相色谱与质谱（ GC MS）联用、气相色谱与 Fourier红外光谱 (GC FTIR）联用、气相色谱与原子发射光谱（GC AES）联用等。气相色谱也有一定的局限：在没有纯标样条件下，对样品中未知物的定性和定量较为困难，往往需要与红外光谱、质谱
2、等结构分析仪器联用；沸点高、热稳定性差、腐蚀性和反应活性较强的物质，气相色谱分析比较困难。概述2分离依据： 主要是利用物质的 沸点 、 极性 及 吸附性质差异来实现混合物的分离 分类 按色谱柱分 填充柱 GC 开管柱 GC 按固定相状态分固定相 应用范围气固色谱 多孔氧化铝或高分子小球等永久性气体和 较低相对分子质量的有机化合物气液色谱 高沸点的液体有机物涂渍在惰性载体上应用广泛GC是以 气体 作为 流动相 的一种色谱法气相色谱流程1-载 气 钢 瓶； 2-减 压阀 ；3-净 化干燥管； 4-针 形 阀 ；5-流量 计 ; 6-压 力表；7-进样 口；8-色 谱 柱；9-热导检测 器； 10-
3、放大器； 11-记录仪 ；12-温度控制器；载气系统 进样系统 分离系统 检测和放大 记录系统温控系统1-6 7 8 9-1112气相色谱仪42.进样系统包括进样器和气化室u 进样器 注射器 1 L、 5 L、 10 L等，一般用于液体样品。（现已有全自动液体进样器） 六通阀： 推拉式和旋转式两种。u 气化室 使样品瞬间气化而不分解。(进样时间要短，气化速度要快 )旋转式 六通阀1.气路系统载气连续运行的密闭管路系统。气相色谱仪的结构53.分离系统色谱柱，是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。 填充柱：由不 锈钢 或玻璃材料制成，一般直径24mm， 长 110m，内装固定相。 有 U 型和 螺
4、旋型 两种形状。 毛细管柱：内径 0.10.5mm的不锈钢、玻璃或石英毛细 管 空心柱，长度 30300m，呈 螺旋形 ，具有分离效率高， 速度快，需样品量少 ， 要求检测器的灵敏度高，并且制备较难 的特点。6程序升温： 指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到最短时间获得最佳分离的目的。4.控制温度系 统用于 设 定、控制、 测 量 色 谱 柱炉 、 气化室 和检测 器 三 处 的温度。恒温程序升温：沸点范围很宽的混合物温度控制75.检测和放大记录系统 浓度型检测器 测量组分浓度的瞬间变化，即检测器的 响应值和组分的浓度成正比 。如 热导池检测器 和 电子捕获检测器
5、 。质量型检测器 测量组分进入检测器的速度变化，即检测器的 响应值和单位时间内进入检测器的组分的质量成正比 。如 火焰离子化检测器 和 火焰光度检测器 。u 根据检测原理不同，检测器分为两类：样品经色谱柱分离后，各成分按照保留时间不同，顺序地随载气进入检测器，检测器把进入的组分按时间及浓度或质量的变化，转化成易于测量的响应信号，经过必要的放大传递给记录仪，最后记录得到该混合样品的色谱流出曲线。8气相色谱固定相u气液色谱： 液体固定相(包括载体和固定液）u气固色谱： 固体吸附剂9气液色谱固定相气液色谱固定相是在多孔性的固体小颗粒（担体或载体）表面涂渍上一薄层 固定液。与样品发生作用的是固定液而不是载体。10
